1 利用旋转蒸发器对废溶剂DMF中成分的分析
由TATB的合成反应方程式可知，废液中主要包括DMF，水(氨水带入)，乙醇(副产物)，由于反应时再加热条件下进行的，DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体，将收集的DMF废溶剂静置沉降过滤，滤去颗粒物等，将收集的母液进行相关的成分分析。
1.1 废溶剂中溶剂组分的分析
通过气相色谱法检测了废液中DMF以及乙醇的含量，同时使用卡尔费休法分析得到废液中水分的含量。
1.2 旋转蒸发减压乙醇和水的分离
由于废液中的乙醇，水、DMF沸点差距较大，实验中直接用高真空蒸馏会出现乙醇、甲酸和水来不及冷凝就直接进入真空泵，所以实验中回收工艺分三阶段处理，每个阶段获得主要组分不同的物质，便于分类处理。*阶段：在常压下加热至75~78℃，主要蒸馏出的是乙醇、甲酸和水的共沸物，实验中直接焚烧处理，在工业生产过程中，该乙醇混合物可以用作燃料等其他用途。第二阶段：在减压下(0.08MPa)加热至60~70℃，主要蒸馏出的是水和少量的DMF，采用碱液处理。在碱的作用下，DMF分解为甲酸盐和二甲胺，用空气赶出DMA，并用富氧空气进行焚烧，使之转化为N2和 CO2 ，甲酸盐可以直接通过生物法处理。第三阶段，使用高真空化学泵，减压(0.29~9mbar)加热至29~54℃，主要蒸馏出的是DMF溶剂。在回收过程中，我们对真空度、温度、回收DMF的纯度以及回收再利用进行了详细研究。
2 DMF的回收与检测
2.1 废溶剂DMF减压蒸馏中的真空度与温度的关系
通过多组实验研究在不同真空度条件下减压蒸馏出DMF的温度，掌握减压蒸馏过程中真空度和温度之间的关系，为废溶剂DMF回收工艺的确定提供了数据。本实验测得减压过程中温度与真空度之间的关系。当真空度控制在9mbar，DMF蒸馏温度可达54℃，但是实验中发现蒸馏速度相对较慢；当真空度达到0.29mbar，DMF蒸馏温度低达29℃，并且蒸馏速度较快，可以明显看出，随着真空度的增大，DMF的蒸馏温度随之降低。在一定的真空度范围之内0.29~1.6mbar，通过多组平行实验，回收得到的DMF纯度在92%~97.8%，虽然回收样纯度和分析纯DMF的纯度有一定的差距，而主要的差距体现在水分上，回收得到的DMF主要用于TATB合成反应中，TATB无氯合成反应主要以氨水为胺化剂，氨水本身就含有一部分水，所以水分对TETNB合成TATB的影响较小，因此我们拟选用纯度较低的一组DMF试剂作为胺化反应试，考察是否会对合成的TATB有一定的影响。
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