分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

谈谈气相色谱进样阀的使用技巧

2020.12.08
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  在气相色谱中,进样是定量分析误差的主要来源之一,因为进样系统的原理,结构,材料,温度,体积,速度和工具会直接影响气相色谱定性和定量分析的重复性和准确性,大气气体样品有六通阀气体注入或注射器注入。下面谈谈气相色谱进样阀的使用技巧。

  1、分析并了解您的六通阀的工作原理,结构和样品直接接触阀材料,以满足您的分析要求。

  2、由于气相色谱进样阀的气密性非常不同,因此在连接到气体系统时是否可以确保不泄漏。否则,不仅会影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性。

  3、定量管的体积:灵敏度满足要求时应尽可能小,并且在实验过程中最大的定量管的体积应在塔件数下降10%的范围内。否则,如果进样量进一步增加,则仅应增加峰宽而不增加峰高。换句话说,色谱峰宽基本未加宽时的进样量应为大定量管的体积。对于填充柱,要大于5ml是不容易的。

  4、冲洗定量管的样品量:由于要分析的气体样品浓度不同,为了防止高浓度样品进入高浓度样品后再进入较低浓度样品时,定量管中高浓度气体残留物受到干扰。浓度。采样时,需要用新的样气冲洗定量管,冲洗气量应根据经验不少于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性进行判断和选择。

  5、采样方法:为了防止环境中的气体成分污染或干扰样品,将大注射器的针头像注液一样插入定量管中。用各种橡胶或塑料管很难触及,因为:a)管本身不是纯净的;b)原则上,各种管道材料都具有渗透性,这对于痕量分析尤其不利。

  6、目前,为了不影响液体注入,六通阀通常在蒸发器的入口处串联连接,明显增加了死腔。当对分析的要求很高时,可以将汽化器直接穿过色谱柱,或将六通阀的载气出口通过进样垫直接插入柱头。

  7、当样品成分在环境温度下可能冷凝或含有少量液态气体时,应考虑六通阀的温度影响:a)将阀放入色谱柱箱中;b)分开控制温度和加热。

  8、样品预处理:a)防止灰尘和机械颗粒进入阀门,以影响气密性或正常运行;b)避免阀门上高沸点杂质的污染。

  9、采样工具:目前常用的有金属涂层的安全气囊,大注射器或专用气瓶。除非要求非常低,否则很少使用气囊和塑料袋进行抽气。

  10、定量管中样品的气压:由于气体含量与气压直接相关,为了确保每次进样的可重复性,定量管的压力应在采样后与大气压平衡,并且根据经验,天平可以在采样后的20〜30秒内完成。

  11、如果发现气相色谱进样阀气密性差或被污染,经验丰富的操作员可以拆卸和清洁六通阀,但应注意,只能使用柔软的棉布擦拭密封表面阀体和阀瓣的表面,应使用挥发性己烷,丙酮作为溶剂,清洁后再用干燥空气干燥。但是,应特别注意避免在用于ECD的气体六通阀喷射系统中使用卤代烃作为清洁剂,否则这些干扰溶剂将长期以痕量水平存在,从而导致异常峰。


互联网
仪器推荐
文章推荐