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兽残抽检| 动物源食品中激素多残留的测定

2020.12.21
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qi

致力于为分析测试行业奉献终身

  适用范围

  适用于动物源食品中激素多残留的测定(该实验选用基质为猪肉)

  参考标准:《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》

  Two

  提取步骤

  试样称取5g,准确加入混合内标工作液100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.2),涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL,于37℃±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下8000r/min离心10min。取上清液转移至离心管中,加入15mL水,摇匀后待净化。

  Three

  SPE净化步骤

  SPE柱:月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。

  活化:6ml二氯甲烷-甲醇(7:3)、6ml甲醇、6ml水,弃去;

  上样:待净化液全部上样,弃去;

  洗脱:加入8ml二氯甲烷-甲醇(7:3)洗脱,收集流出液;

  复溶:40℃水浴氮吹至干,用甲醇水(1:1)定容至1ml,供仪器测定。

  Four

  色谱条件

  UPLC条件

  色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18 2.1×100mm,1.8µm;

  流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 甲醇;

  柱温:40℃;

  流速:0.3mL/min;

  进样体积:10µL;

  梯度洗脱程序:见表1 。

  质谱条件

  检测方式:多反应监测(MRM)模式;

  离子源:电喷雾离子源(ESI);

  扫描方式:正离子扫描;

  离子喷雾电压:4500 V;

  离子源温度:500℃;

  气帘气(CUR)35 psi;

  雾化气(GS1)55 psi;

  辅助气(GS2)55 psi。

  其他质谱参数见表2

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