分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

固体样品压片法操作时应注意什么问题

2020.12.29
头像

chloe

随遇而安

  KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。

banquan25.jpeg

  采用压片法时应注意以下几点:

  (1)KBr 吸湿性较强。即使操作条件很严格,如在红外干燥器中进行样品的研磨工作,红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰,可在相同条件下制备一个KBr 空白片(不加样品),作为补偿片。

  (2) 碱金属卤化物会和样品发生离子交换,产生响应的杂质吸收峰。

  (3)由于有碱金属卤化物吸湿性干扰, 所以在解析O-N、N-H键 的伸缩振动吸收峰,以及C=C、C=N 伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰,有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。

  (4)样品在压片过程中会发生物理变化(如多晶转换现象)或化学变化(部分分解),使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质,用KBr压片来制备样品就不一定合适。

互联网
仪器推荐
文章推荐