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ICP光谱仪常见故障问答

2021.1.06
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  ICP光谱仪是一种均相溶液分析技术。高温等离子体激发样品中的原子和离子产生发射光谱,通过对其谱线及其强度进行测量,从而进行样品中元素的定性和定量分析。在使用过程中还是容易出现有些故障,出现故障时你会处理吗?

  1.试剂空白和校准空白的区别

  答:校准空白是配标准曲线用的稀释液。用水配的校准空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校准空白就是 1% 硝酸。试剂空白跟样品前处理走的过程一样。样品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 双氧水,用微波消解,试剂空白跟其他区别在于没有加样品,同样加了 6mL 硝酸,1 mL 双氧水,升温程序一样,定容体积也一样,这种空白叫试剂空白。

  2. 点火失败的原因

  答:氩气不纯;炬管潮湿;里面空气太多,需要通等离子气和辅助气;炬管脏;安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好,出现漏气;点火那部分金属脏,用特别细的砂纸打磨一下即可。

  3.出现负值是什么情况

  答:空白太高;样品含量特别低,跟空白差不多;背景点设置不对,越低越好,有个点选到峰高就会出现负值。

  4.出现饱和情况

  答:稀释;换观测方式。

  5.发生漂移

  答:很大原因是实验室温度发生漂移,应该单独配空调保持温度恒定,而且排风系统要好。

  6.做有机样品时需要注意的几个方面?

  答:1.中心管要更换成 0.8mm 的,如果用大口径的中心管,很快会渗入到等离子体里面,容易吸炬,所以挥发性比较大或有机样品用小口径的;2. 需要配一套加氧装置。有机样含碳量很高,进入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易变黑,通氧气进去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除积碳;3.如果样品是挥发性很大的样品,需要加冷凝装置,否则可能发生吸炬,使测样不准;4. 换成耐有机的甭管(黄色那根)

  在使用时期内,要注意仪器的变化,防止下次使用时出现影响结果的因素,所以在试验时,实验人员要注意仪器的维护以及保养。,做到细心认真。


     


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