气相色谱的两种常用进样技术

气相色谱法作为一种仪器分析方法广泛应用于各个领域，其进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影响。常用的进样技术有填充柱进样、分流/不分流进样、冷柱上进样、程序升温汽化进样、大体积进样等等。下面来详细介绍一下前两种进样技术——填充柱进样与分流/不分流进样。

一、填充柱进样口

填充柱进样口是目前为常用、也是简单、容易操作的GC进样口。该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置也可以不配置隔垫吹扫装置。这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱做直接进样分析。

1、柱连接

采用玻璃柱或不锈钢柱时，连接方法有所不同，需使用不同的插件。玻璃柱可直接插入气化室，由一个固定螺母加石墨垫密封。此时插入气化室的色谱柱部分不应有填料在其中，否则会在高温下分解而干扰分析。这段空的色谱柱又起到了玻璃衬管的作用(相当于填充柱柱上进样)，防止了样品与气化室不锈钢表面接触。

当采用不锈钢柱时，柱端接在气化室出口处，用螺母和金属压环密封。这时应在气化室安装玻璃衬管，以避免极性组分的分解和吸附。

2、样品适用范围

只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适用于各种可挥发性样品。由于所有气化的样品都进入色谱柱，且填充柱的柱容量大，故定量分析准确度高。如果色谱柱能完全分离所测组分，则灵敏度一般也无问题。

3、操作参数的设置

（1）进样口温度

该温度接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。温度太高可能引起某些热不稳定组分的分解，或当进样量大时，造成样品倒灌。如果温度太低，晚流出的峰会变形。

（2）载气流速

内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min(氦气)。用氢气作载气时流速可更高一些，用氮气时则稍低一些。实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。

（3）进样量和进样速度

填充柱的柱容量大，进样量一般为1-5μL，甚至更高。由于填充柱分离效率有限，进样速度的快慢对结果影响不大，只要进样量和进样速度重现，手动进样和自动进样所得结果的分析精度没有太大的差别。