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液相色谱仪漏气问题简述

2021.1.11
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空空

好好工作,天天开心

  漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

 

    1、过滤头

 

    抽液时,液相色谱仪在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。

 

    2、透明流路管

 

    指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。

 

    这种情况对于输送泵很危险,因为,泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。

 

    对于这种情况,要突出“预防为主”,如,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。

 

    如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。液相色谱仪具体如下:

 

    (1)找到流路管进入输送泵的接头。

 

    (2)拧下来。

 

    (3)用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口。

 

    (4)吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。

 

    (5)快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。

 

    (6)开机,打开排液阀门,启动输送泵。

 

    (7)等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。

 

    3、输送泵和柱子

 

    这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。

 

    4、检测器

 

    应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。

 

    如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那的办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。




丁香通
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