气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器,其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
一、造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种:
1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动;
2、稳压阀、稳流阀控制精度差;
3、柱填充物松动;
4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
5、载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完多;
6、气路出口管道中有冷凝物或异物;
7、双柱气路相差太大,补偿不良;
8、仪器接地不良;
9、载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
10、机械振动过大;
11、桥路直流稳压电源不稳;
12、柱中固定相流失;
13、热导池污染;
14、桥路配置电位器接触不良;
15、载气流速过高;
16、热敏元件局部过热;
17、电源插头、引线接触不良、换挡波段开关接触不良;
18、钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;
19、桥电流过国。
二、气相色谱仪热导检测器操作要点:
(1)在使用气相色谱仪热导检测器时必须先通载气然后再加桥电流,在使用结束后先关电源然后再关载气。检测器温度必须降至100度以内才能关机。
(2)长期停机后应该重新启动,应先通载气十五分钟后再让检测器通电,以确保铼钨丝不被氧化或被破坏;
(3)热导检测器长期不使用时必须将进气口和出气口堵死,以确保铼钨丝不会被氧化;
(4)由于热导检测器一般采用氢气做载气,其使用时一定要注意安全;
(5)在灵敏度能够满足分析要求的情况下,应尽量使用低桥流来延长铼钨丝的使用寿命。