对一个混合试样成功地分离，是气相色谱仪操作分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：
1.载气对柱效的影响：
载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g)。根据速率方程：
（1）涡流扩散项与载气流速无关；
（2）当载气流速u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；
（3）当载气流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2.载气流速（u）对柱效的影响：
从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一zui佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u图。
H-u图曲线上的zui低点，塔板高度zui小，柱效zui高。该点所对应均流速即为zui佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于zui佳流速。
3.柱温的选择
柱温是影响气相色谱仪操作的重要参数之一，主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。
在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的zui高使用温度。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
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