色谱分析中利用保留时间定性是zui基本的定性方法,其基本依据是:相同的物质在同一色谱条件下应该有相同的保留时间。但是相反而定结论却不成立,即在相同色谱条件下,具有相同保留时间的两个色谱峰不一定是同一物质。
利用已知物直接对照法定性是一种zui简单、zui常用的定性方法,即将未知样品和已知标准物在同一根色谱柱上,用相同的色谱条件分析,获得色谱图后进行对照比较,如果未知样品中的某个峰与标准品的保留时间相同,可初步推测是该化合物,但是否肯定是该化合物?该如何避免假阳性结果?
在使用气相色谱仪检测中,避免出现假阳性结果的方法有:
A 样品中添加标准品,对比保留时间并测定加标回收率,看色谱峰及面积是否变化;
B 改变色谱柱升温程序,看样品中该色谱峰保留时间与标准品保留时间有无差别变化;
C 利用两根不同极性的色谱柱,或不同类型检测器进行双柱、双检测器确证;
D 采用GC-MS进行确证,利用保留时间和质谱图双重定性、双检测器确证;
E 继续优化前处理,进一步除去干扰物后,再分析查看保留时间、峰形等有无变化。