固相萃取(SPE)装置应用及原理
装置:离线与在线SPE
离线SPE:
1.SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供合适的试样。
2.为使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。
3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线SPE:
又称在线净化和富集技术,主要用于HLPC分析;
柱预处理:
目的:
1.除去填料中可能存在的杂质;
2.使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性;
加样:
1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;
2.以反相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V);
3.为克服加样过程中分析物流失,可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
SPE方法的建立:
分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)
1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液;
2.为决定清洗溶剂的浓度和体积,加试样于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;
3.洗脱和收集目的:将分析物完全洗脱并收集在小体积的级分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上;
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂中。
SPE的应用:
环境分析、药物分析、临床分析、食品饮料分析(四个领域)
1.环境试样如地表水中分析物浓度很低,在分析前必须富集分析物。
2.生物液的成分复杂,含有大量的蛋白质,在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。
文章链接:中国仪器批发网 http://info.china17pf.com/newsdetail/2012.html