扫描电镜低电压观察区分导电样品的不同

什么是荷电效应？

扫描电子显微镜主要用于样品表面微观形貌观察，但在观察样品过程中经常由于荷电效应使得图像异常变亮、畸变，甚至出现图像模糊的情况，严重影响成像质量。

图1固体绝缘材料的电子发射特性曲线。横坐标为入射电子能量，纵坐标为试样的电子产率。荷电现象可以用基尔霍夫电流定律表示，即在任一瞬时流向某一结点的电流之和等于由节点流出的电流之和。可用以下公式表达：

其中 I_p 是入射电子的电流，δ_Ib 是背散射电子和二次电子的电流之和，I_sc 是样品接地电流，Q 为时间 t 内的放电电荷。

图 1 绝缘体次级发射曲线

对于绝缘材料或者导电性不好的材料，接地电流 I_sc 几乎为零，若要样品不放电（dQ/dt 等于 0），则 δ 必须等于 1，即入射电子的电流等于背散射于二次电子的电流之和。

从图 1 中可知只有加速电压为 E₁ 或者 E₂ 时，才能达到电荷平衡。当 δ< 1 时，样品表面产生的背散射与二次电子总额少于入射电子数，样品表面呈负电位，在负电场的作用下电子被加速，更多的电子被探测器收集到，因此图像会变得很亮。多数绝缘材料的 E₂ 点在 1.5KV-3KV 之间，个别可以达到 5KV。

降低荷电效应方案

1. 选择低加速电压

低加速电压下，入射电子数与背散射、二次电子产额之和达到平衡，能够很好的改善样品放电现象。

陶瓷（5KV）

2. 表面镀膜处理

在样品表面镀上一层导电膜不仅能够改善样品的导电性，而且能够提高样品信号量。图 2 是纸张的扫描电镜照片，图 2 (a) 是没有镀膜的样品照片，图 2 (b) 是镀膜后的样品照片。从图中可以明显看出两者的差别。镀膜也有其缺点，镀膜会在样品表面覆盖一层薄膜，掩盖样品表面真实形貌。

图2 (a)                                                        图2 (b)

3. 采用低真空模式

图 3 是使用飞纳台式扫描电镜（Phenom XL）拍摄的梧桐树皮照片，图 3 (a) 是在高真空模式（HIGH）下拍摄的图片，树皮表面放电现象明显，局部区域发亮；采用低真空模式（LOW）拍摄，可以发现样品表面放电现象消失。

图3 (a)                                                        图3 (b)