光学功能薄膜用三醋酸纤维素 - 醋化值的测定

　　本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素(TAC)的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。

　　本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素。

　　要求

　　外观: 白色颗粒或白色疏松纤维。

　　光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表1中的技术要求。

　　试验方法

　　醋化值的测定

　　原理

　　将一定量的样品溶于二甲基亚砜(DMSO)后，先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解；再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠；然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸；由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量。

　　仪器及设备

　　磨口锥形瓶，300mL具塞。

　　量筒，50mL。

　　自动滴定仪，精确到0.002mL。

　　分析天平，精确到0.0001g。

　　磁力搅拌器。

　　烘箱，温度范围: 50°C~300°C，精度: ±1°C。

　　0.5mm标准筛。

　　试剂及溶液

　　二甲基亚砜。

　　酚酞乙醇溶液: 10g/L。

　　0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。

　　0.25mol/L硫酸标准溶液。

　　测试步骤

　　将过筛后的样品在(105±3)°C的烘箱内烘干2h，干燥器内降温40min后备用。

　　称取干燥样品(1.5±0.05)g(称准至0.0001g)于300mL具塞锥形瓶中，轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展，加入50mL二甲基亚砜，然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至完全溶解(加热温度应低于70°C)。待样品完全溶解并降至室温后，加入47mL 0.5mol/L的NaOH标准溶液，摇动烧瓶使样品更好地沉淀，盖紧瓶盖，在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌3h，然后用50mL去离子水冲洗烧瓶内壁和瓶盖，轻轻摇晃后加入50mL 0.25mol/L的硫酸标准溶液，继续搅拌30min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止。用同样的方法做平行和空白。

　　结果与计算

　　醋化值(以CH3COOH计)X (%)含量按式(1)计算:

　　式中:

　　V 一一滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

　　V0一一滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

　　c 一一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

　　m 一一样品的质量，单位为克(g)；

　　0.06005一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的醋酸的质量。

　　方法误差: ±0.1%。

　　京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S