原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术 ,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。
(一)AFS的发展历程
•1859年开始原子荧光理论的研究
•1902年首次观察到钠的原子荧光
•1962年提出将原子荧光用于化学分析
•1964年得出原子荧光的基本方程式
•1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析
•1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术(HG-AFS)
(二)AFS在我国的发展
•1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子荧光测汞仪;
•20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础;
•1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪,后将技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司,开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法仪器的设计研制,尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作,使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。
(三)我国在AFS的主要突破
•用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解决了铋的光谱干扰问题;
•利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器,从而使整个装置简单实用;
•将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源,解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便;
•将流动注射(FIA)技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析,并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。
(四)AFS的主要特点
☆优点
•某些元素的灵敏度与检出限优于AAS与AES
•谱线简单,干扰少
•结构简单,价格便宜
•方法精确度类似于AAS,优于AES
•关于消除干扰、基体改进剂以及其他联用技术如氢化法、流动注射等也适用
☆缺点
•有些元素灵敏度差,线性范围窄
•荧光弱,杂散光影响干扰大
•应用元素范围有限
(五)AFS和AAS
☆共同点
•需要将分析试样有效地原子化
•选择合适的光源,使分析样的基态原子有效地吸收光能
•产生的光谱在可见到紫外波段
•仪器同是由四个组成部分,有某些相似的要求
•化学组成的干扰有相似之处
☆缺点
原子吸收属于吸收光谱,原子荧光属于发射光谱
原子荧光不一定要求同种原子的锐线光源辐射
荧光强度微弱,要考虑弱信号检测和杂散光等干扰
原子荧光谱线简单,结构简单
原子荧光在某些元素的分析上更灵敏