测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂的QuEChERS方法

　　测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂的QuEChERS方法

　　Michael S. Young, Kim van Tran, Jeremy C. Shia, Jennifer A. Burgess, Lauren Mullen和Kenneth J. Fountain

　　沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）

　　应用优势

　　■ 使用经认证的QuEChERS方法对橙汁进行快速萃取

　　■ 无需进一步的样品制备，7分钟内实现UPLC®/MS/MS检测分析

　　■ 为LC/UV分析提供直接的SPE净化步骤

　　■ 使用UPLC/MS/MS达到亚ppb水平的检测限

　　■ 使用LC/UV达到较低ppb水平的检测限

　　沃特世解决方案

　　Xevo®TQ质谱

　　ACQUITY UPLC®H-Class系统

　　ACQUITY UPLC BEH C18柱

　　XBridge™ BEH C18XP色谱柱

　　DisQuE™试剂袋产品

　　Oasis®MCX萃取柱

　　LCMS认证样品瓶

　　引言

　　QuEChERS方法通常是在LC/MS或其它色谱分析方法之前，用作水果和果汁的样品制备。最近，在当地市售的橙汁中检测出一种未经注册的杀菌剂残留物——多菌灵。这种果汁是由进口到美国的橙汁浓缩物生产。在本应用纪要中，我们讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。首先，我们使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以轻易检测出10 µg/L（ppb）包括多菌灵在内的五种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱 UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。

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