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节假日期间的VWD检测器维护

2021.4.15
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春节临近,对于实验室的科研工作者而言,除了开心过年以外,还要关注的就是日夜陪伴着的仪器如何“度过了”... 图片.png   1   HPLC液相色谱篇   适用范围:   适用于U3000 / Vanquish液相色谱。   关机步骤:   1. 根据使用说明书冲洗和保存色谱柱,国庆长假期间建议将色谱柱从仪器上拆下来保存。   2. 反相色谱体系:将含有改性剂的流动相通道先使用超纯水进行灌注冲洗,再将系统流路采用纯甲醇进行冲洗保存;正相色谱体系:将系统流路采用纯异丙醇进行冲洗保存。   3. 若使用VWD/DAD检测器,在软件的检测器界面将氘灯和钨灯关闭。   4. 若使用ECD检测器,在冲洗色谱柱时就需要将池子电位关闭。   5. 若使用RI检测器,需打开冲洗阀(purge=on),冲洗参比池和样品池后再关闭检测池温度(输入off)。   6. 若使用FLD检测器,直接关闭模块电源即可。   7. 若使用CAD检测器:先停泵,停泵后继续保持CAD通气,约5分钟后关闭检测器电源开关;关闭氮气,断开检测器入口管路。   8. 关闭泵马达。   9. 关闭柱温箱的温度控制(若自动进样器也进行了控温,还需关闭自动进样器的温度控制)。   10. 断开仪器各模块与电脑主机的连接,关闭变色龙软件,停止仪器控制器,依次关闭各模块后方总电源。   11. 关闭电脑。   2   ISQ EC/EM质谱篇   适用范围:   适用于ISQ EC/EM质谱检测器。   关机步骤:   1. 关机前,用不含盐的流动相(最低要求LCMS级)充分冲洗系统,确保质谱中的样品组分、色谱柱流出物、缓冲盐被彻底冲洗干净。   2. 将vaporizer temperature设置为零。   3. 关闭进入质谱的泵流速,氮气吹扫5min以上。   4. 将软件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure设置为0。   5. 关闭氮气钢瓶调节阀或者氮气发生器的开关。   6. 关闭ISQ主电源开关。   7. 仔细检查水、电、气是否都已关闭,并清空废液。   3   ICS离子色谱篇   离子色谱关机顺序:   1. 关闭抑制器。   2. 关闭CR-TC。(如未配置CR-TC,请忽略此步骤)   3. 关闭EGC。(如未配置EGC,请忽略此步骤)   4. 关闭RFC-30。(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)   5. 关泵。   6. 退出变色龙软件。   7. 关闭仪器电源。   8. 关闭电脑电源。   9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)   色谱柱保存   1. 色谱柱直接保存在淋洗液中,若超过一个月不开机,建议将色谱柱取下,用死堵头堵好保存。   2. 若淋洗液中含有机溶剂,需用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子30 min以上。   4   SP前处理设备篇   ASE150/350   清洗:   提取完成后及时用萃取溶剂执行2-3次清洗;清洗完成后,观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其它强添加剂的溶液,请在关机前,首先采用纯净水对整个系统进行冲洗2-3次,然后用100%甲醇冲洗2-3次;如果使用100%有机溶剂萃取,可不进行冲洗,直接关机。   关机:   清洗完成后,将溶剂瓶清空或从仪器上取下,关闭氮气总阀;最后关闭电源。   5   TSQ系列 Quantum\Quantiva\   Endura\Quantis\Altis   液质联用篇   1. 实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:   1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。   1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。   1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0。(如APCI源该项为放电电流设置为0)   1.4 将鞘气设为流速 30。   1.5 将辅助气流速设为 5。   1.6 将离子源温度设置为500℃。(无加热功能ESI该项则无需设置)   1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5mL/min。   1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。   1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。   2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。   3. 一分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤)。   4. 同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。   5. 关闭液相部分电源开关。   6. 关闭计算机。   7. 关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。   6   LTQ系列 LTQ XL\LCQ Fleet   液质联用篇   1. 实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:   1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。   1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。   1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0)。   1.4 将鞘气设为流速 30。   1.5 将辅助气流速设为 5。   1.6 将离子源温度设置为500℃。(无加热功能ESI该项则无需设置)   1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5mL/min。   1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。   1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。   2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。   3. 一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。   4. 关闭计算机。   5. 关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。   注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。   7   QE系列 QE Focus\QE\QE Plus\   QE HF\QE HFX液质联用篇   1. 实验结束后,取下色谱柱,连接两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:   1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。   1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。   1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0)。   1.4 将鞘气设为流速 30。   1.5 将辅助气流速设为 5。   1.6 将离子源温度设置为500℃。(无加热功能ESI该项则无需设置)   1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5mL/min。   1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。   1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。   2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。   3. 一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。   4. 关闭计算机。   5. 关闭UPS电源,15分钟后关闭氮气钢瓶总阀及分压阀。   注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。   8   TEA痕量元素分析光谱质谱仪器篇   iCAP Q/RQ系列ICP-MS   1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟。   2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水。   3. 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管。   4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门。   5. 拉下仪器左侧的主电源开关至off位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。   iCAP6000/7000系列ICP-AES   1. 实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟。   2. 冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水。   3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管。   4. 等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右),再依次关闭冷却循环水机和排风。   5. 等待检测器温度升到室温,再继续通氩气5~10分钟,关闭氩气阀门。   6. 退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机。   7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。   iCE3000系列AAS   1. 火焰部分   1.1 实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5~10分钟。   1.2 冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水。   1.3 按下仪器主机上的熄火按钮。   1.4 打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机。   1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门。   1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体。   2. 石墨炉部分   2.1 实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景。   2.2 停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放])。   2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源。   2.4 关闭冷却循环水机电源。   2.5 关闭氩气阀门。   3. 关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件。   4. 关闭光谱仪电源及排风。   注意事项:   1. 清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁。   2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!   9   GC/GCMS气相色谱与气质篇   Trace 1300系列气相色谱仪   1. 关闭相关检测器火焰(如FID、FPD)。   2. 关闭检测器和进样口温度(降温至100 ℃以下),将炉温箱温度设为40 ℃。   3. 待仪器冷却后,退出变色龙工作站,关掉气相色谱电源。   4. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。   Trace ISQ单四极杆气质联用仪   1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control,先设定MS transfer line Temp 至50 ℃,Ion source temp 至50 ℃,点击Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 ℃以下。   2. 通过方法设置或仪器面板关闭进样口温度和炉温,待进样口温度降至100 °C以下,炉温降至室温。   3. 关闭ISQ 的电源,关闭GC电源。   4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。   TSQ 8000三重四极杆气质联用仪   1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 ℃以下。   2. 通过方法设置或仪器面板关闭进样口温度和炉温,待进样口温度降至100 °C以下,炉温降至室温。   3. 关闭TSQ8000 的电源,关闭GC 的电源。   4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。
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