测量前用饱和湿空气（或平衡水）对溶氧仪进行标定。若测量值与用亨利定律计算的理论值相吻合，则可以使用，否则应进行检查。用亨利定律计算出常见压力、温度范围内的水中氧饱和溶解度。
极谱法要求每次更换膜或电解液后，必须对电极进行极化。所谓极化，就是去除极谱室内电解液中残存的溶解氧，使溶解氧向阴极表面迁移时产生的“本底电流”减小到零。这时，为通过原点的直线，所以极化又称为调零点。具体做法是将电极放入现配制的无氧水溶液（0.01 mol·L-1硼砂水溶液与无水亚硫酸钠配成1%～2%亚硫酸钠溶液），约10 min即可。
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