常用滴定液的配制、标定和贮藏（二）

高氯酸滴定液(0.1mol/L) 　　HClO4=100.46　　10.05g→1000ml 　　

【配制】　取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70～72％）8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。 　　

【标定】　取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。 　　

【贮藏】　置棕色玻瓶中，密闭保存。 

高氯酸钡滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2·3H2O=390.32 19.52g→1000ml 

【配制】 取氢氧化钡15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过滤。加乙醇150ml，加水稀释至250ml，用醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g,加水300ml使溶解，用冰醋酸调解pH值至3.7，用水稀释至1000ml）稀释至1000ml。 

【标定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml与上述醋酸－醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml，以0.1％茜素红溶液0.5ml为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。　　　　　　 

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03　　3.161g→1000ml

【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml， 搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 

硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) 　 Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml；17.13g→1000ml 

【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。 

【标定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g， 精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。 每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 

硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml 

【配制】 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml 

【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 

【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 

硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 

【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。 

硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml 

【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。 

【标定】 照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) 项下的方法标定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。 

硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.13 39.21g→1000ml 

【配制】 取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。 本液临用前应标定浓度。 

【标定】 精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。 

硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml 

【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 

锌滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml 

【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 

碘滴定液(0.1mol/L) I=126.90 12.69g→1000ml 

【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 

碘酸钾滴定液(0.05或0.016 67mol/L) KIO3=214.00 10.700g→1000ml； 3.5667g→1000ml 

【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L)　取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 

碘酸钾滴定液(0.016 67mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 

溴滴定液(0.1mol/L) Br=79.90 7.990g→1000ml 

【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成，并标定浓度。 

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 

溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml 

【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中， 加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。