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由白磷与消石灰和水在98°C下反应生成次磷酸钙，经纯化后，加入碳酸钠溶液进行复分解反应生成次磷酸钠溶液，同时沉淀出碳酸钙。过滤除去碳酸钙，将滤液真空蒸发浓缩，再次过滤和对滤液进行浓缩，直至液面呈现结晶膜为止，经冷却结晶、离心分离除去母液，制得次磷酸钠成品。
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