总结：石墨炉测定中采用自吸扣背景效果如何?
想了解一下石墨炉测定中采用自吸扣背景效果如何?自吸扣背景适合复杂基体吗?
氘灯校正背景技术是一种利用连续光源(氘灯)进行背景校正的方法,由于来源于分子吸收和光散射的背景吸收是宽带吸收,原子吸收是窄带吸收,经半透半反镜将HCL发射的特征辐射光源与D2的光源处于同一光轴通过原子化器(F.G.)相同部位.由于两种灯的供电频率是不一致,HCL:500Hz D2:1000Hz,因此检测器(PMT)的输出是两种不同频率信号和.此输出的信号的两种频率经前置放大器放大以两个同步检波器分离使其分别对 HCLD2有响应.在经对数转换差减信号就可以得校正后的信号值(出现负值证明校正过度?)!由于是用两种不同性质的光源,它们的光斑几何形状不同,很难保证真正的同一光轴的,因此其应用的波长范围较狭(190~360nm)不适用于可见区背景校正能力差.
当空芯阴极灯辐射通过火焰原子化器时,测得原子吸收(Aah)和背景吸收(Abh),当氘灯辐射通过火焰原子化器时,测得背景吸收(Abd)和弱的原子吸收(Aad),因此当空芯阴极灯和氘灯的辐射交替通过火焰原子化器时,经过接收器检测和电子线路运算,就可输出扣除背景吸收后的原子吸收信号.
A=(Aah+Abh )-(Aad+Abd);A=(Aah-Aad )+(Abh -Abd);
式中(Abh-Abd)代表背景校正误差,它反映了该系统的光谱性能影响.
如果：Abh=Abd,且Aad=0,这是最理想的校正结果,若Abh>Abd则校正不足;若Abh< p>
自吸收法背景校正方法的原理
(2)原吸仪器引入扣除背景最早使用的是氘灯扣除方式,直至目前仍有许多厂家在采用.氘灯扣除背景的缺点是校正范围小大约在190-400nm间,同时由于需要将两束光拟合在一点,两束光的重合很难做到一致,这个弱点在石墨炉的分析中尤为突出;同时为了照顾两束光能量的均衡(考虑到放大系统的工作)有时往往牺牲阴极灯的能量,这就使仪器的信噪比不那么理想;
(3)为了客服上述缺憾,后来研制出利用同一只阴极灯在两种工作状态下来校正背景的干扰;当正常电流供电时,阴极灯发出锐线谱线(符合朗伯比耳定律要求),其谱线穿过原子蒸汽后便产生了样品加背景信号(A+B);当采用过大电流提供给阴极灯后,灯的发射谱线演变为中心凹陷两边凸起的一个异变峰,凹陷的峰谷在此可视为没有发射能量的谱线,而两条临近的发射谱线用来检测背景值即(B),将上述两个结果做减法运算 (A+B)-B=A,就达到了背景扣除的目的了.即改善了两束光的拟合精度,又扩大了校正范围,可谓一举两得,这就是为何目前仍有许多厂家采用的基点.
(3)自吸法扣除背景克服了氘灯法的缺点但也带来了自身的问题：
1)由于阴极灯反复交替大电流工作其寿命自然会大大减少,虽然目前有专用的阴极灯提供.
2)发射谱线中的凹陷部并不是真正意义上的无发射能量,或多或少可以吸收样品的基态原子,其扣除公式变为：(A+B)-(B+a)=A';从公式中不难看出A>A',使测试灵敏度有所降低;
3)凹陷部每次凹陷的程度不同,这就造成了所谓的“背景校正过度”现象.
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