1、在铁坩埚中称量2.0g KClO3和4.0g KOH，另在纸片上称取2.5g MnO2固体。用自有钳将铁坩埚夹紧，小火加热直至坩埚内固体全部熔化。
2、待固体熔化后，分三次快速向坩埚中加入等分了的MnO2固体，并用铁棒不停搅拌，直至熔融体干涸后停止加热。将坩埚放在石棉网上静置冷却。
3、产物冷却后，将其转移入200mL烧杯中，留在坩埚中的残留部分以每次10mL蒸馏水加热浸取，直至完全转移出。浸出液合并，使得总体积不超过90mL。加热烧杯并搅拌，使熔融体完全溶解。
4、用铺有石棉纤维的布氏漏斗抽滤，除去MnO2，滤液倒入蒸发皿中，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面析出KMnO4晶膜为止。
5、溶液静置片刻，令其结晶。用玻砂漏斗把KMnO4晶体抽干，产品放在已经测得净重m0表面皿上干燥备用。
酒精灯加热时间过短，高锰酸钾不能完全分解，生成氧气的质量偏小，计算出的高锰酸钾质量也偏小，会导致所测高锰酸钾质量分数偏小。
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