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核磁共振波谱仪的详细说明

2021.5.30
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超级艾蛋木啊

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如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量 γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时,则接收的能量为一定值;如果有吸收,就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的,要使具有不同 γ值的不同原子核都能吸收辐射能,就只有改变H0,使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率,即ω=ω0。这样,不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此,用改变磁场强度的方法进行扫描,接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标,以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图(图中b)。其中横坐标就是定性分析所依据的参数,纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。
图中c是核磁共振波谱仪的原理图。它主要由5个部分组成。①磁铁:它的作用是提供一个稳定的高强度磁场,即H0。②扫描发生器:在一对磁极上绕制的一组磁场扫描线圈,用以产生一个附加的可变磁场,叠加在固定磁场上,使有效磁场强度可变,以实现磁场强度扫描。③射频振荡器:它提供一束固定频率的电磁辐射,用以照射样品。④吸收信号检测器和记录仪:检测器的接收线圈绕在试样管周围。当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时,便会产生一信号。记录仪自动描记图谱,即核磁共振波谱。⑤试样管:直径为数毫米的玻璃管,样品装在其中,固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的,以减少磁场不均匀的影响。
核磁共振谱仪的共振频率是根据1H的频率来命名的,1H共振频率=42.57708×Ho(MHz),其中Ho为磁场强度,单位为T(特斯拉)。例如,当磁场强度为4.7T时,共振频率就是200MHz。
目前,一种低分辨、低磁场强度(2-65MHz )、结构简易的小型核磁共振谱仪,通常通过测量质子的不同的核磁共振参数,对被测样品进行成分或性能分析;商用的高场谱仪为200-950MHz;1G(即1000MHz)的谱仪已经研制出,但尚未商用。

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