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刘潇威:仪器技术促进标准迭代农药残留检测步入新时代

2021-6-01 13:07

  ——专访农业农村部环境保护科研监测所刘潇威主任

  分析测试百科网讯 农产品和食品安全关系国计民生,其中重要的工作之一是农药残留的检测。近年来GB 2763国家标准每隔2-3年即更新一版,今年9月份将要迎来2021版新国标的实施。快速的迭代升级离不开农药残留检测技术科研人员的辛勤付出,也同科学仪器技术日新月异的发展密不可分。近日,分析测试百科网联合岛津公司共同采访了农业部环境保护科研监测所刘潇威主任,刘主任从事农药残留监测和风险评估工作30余年,参与或主持了历年来多项农药残留国家标准的制定,希望他的回顾和展望对所有关注农产品和食品安全的同仁们有所启发和帮助。

刘潇威:农业部环境保护科研监测所农业环境监测与预警研究中心主任、研究员,农业部环境质量监督检验测试中心(天津)主任、国家农产品质量安全风险评估专家委员会委员

  秉现代之法,承民生之重

  刘潇威主任首先谈到了农药残留的发展历程:农药是农业生产中不可或缺的、重要的投入品;但农药本身又有毒害,因此农药残留问题不仅被消费者广泛关注,也是我国各级政府在食品安全中关注的一大重要问题。应对农药残留挑战的首要措施是对农药使用过程进行监管,而监管的重要手段是对农药残留进行检测,因此历年以来,政府和科研人员均把农药残留检测技术的发展作为重要的研究热点,国家也在此方面给予了很大的长期支持。我们实验室作为农产品检测、农药残留检测的基准实验室,多年来在发展农药残留技术方面做了大量工作。

  农药残留检测技术的发展同科技发展的进程同步:在上世界60到70年代,检测主要以比色法为主;到70年代末期,也是色谱技术发展比较快的阶段,该时期农药残留检测以色谱方法为主;时至今日,农药残留检测主要以质谱法为主,检测的数量和灵敏度都有了飞跃式的提升。

  新标变化:快速前处理 串联质谱法

  2021年3月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》新国标(代替GB 2763-2019),并将于6个月后正式实施。该标准有“四个最严”:设定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药345项限量值;针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%;为加强进口农产品监管,制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。

  刘潇威主任谈到了农药残留标准的演变:我国食品中农药残留最大限量标准均以GB 2763的形式颁布,从2005年颁布第一版,迄今已经颁布第6个版本,即每隔两三年都有一次标准的转版。转版的主要目的是为了顺应农药管理需求,为市场、农产品质量安全监管提供充分的法律依据。目前我国已登记的农药按成分划分已超过700种,每个版本中涉及的农药种类也在不断的丰富。比如GB 2763-2019中涉及的农药是483种,最新颁布的2021版标准中涉及的农药种类已经增加到了564种。

  相比2019版,GB 2763-2021版一共有10个方面的调整变更,新变化包括:一是增加了农药的品种,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;二是增加了农药残留的限量指标值,增加2985项,增幅为42%;三是对推荐的方法进行调整,新增一些方法并修订原来引用的一些方法;四是增加了一些农药的独立性数据。

  在推荐的检测方法上,主要技术上的变化是引入刘潇威所在实验室制定的GB 23200.113-2018中的气质质(GC-MS/MS)的方法,同时在检测的前处理方法上更突出快速的特点,引用了基质分散前处理的一些方法。上述变化对检测技术和检测手段提出了新的要求,因此为分析仪器厂商带来了新的机遇和挑战。

  更快、更准、更灵敏

  刘潇威表示,经历了“十三.五”时期的发展,农药残留检测技术标准的体系已经初步建立与完善。当前的检测方法和标准已涵盖了色谱、质谱等几大常用检测手段,解决了农药多残留以及GB 2763-2019中很多农药没有标准方法可依的问题。

   “十四.五”期间,农药残留检测技术将迎来许多新挑战:第一要求更快,为了执法和市场监管的需要,检测方法需在速度上进一步适应农产品、特别是一些鲜活农产品的检测需要。第二要求更准,农药残留检测的数据是政府执法的重要依据,而农产品的基质比较复杂,因此去除基质干扰、将农药残留数据检得更准是对检测技术的一贯要求。第三要求进一步提高灵敏度。国际上农药残留的要求特别是限量的要求在逐渐降低,对灵敏度就会有更高的要求。

  刘潇威总结说:“所有这些挑战都要求提升技术能力,对抗干扰的能力、前处理的速度都提出新的要求。”

  精诚合作,共进共新

  刘潇威介绍,农业农村部环境保护科研监测所(简称:农环所)的主要工作是监测、检测农业环境及农产品中有毒有害物质,并对环境中这些有害物质的危害因子进行风险评估。同时,农环所的科研团队也搭建了多个平台,其一是国家农业检测基准实验室,主要负责果蔬类农药残留部分;另一个重要平台是环境质量监督检验测试中心。2018年,在农环所与岛津公司的长期合作基础上,双方签订了合作实验室并举办了揭牌仪式。刘潇威表示,岛津公司在环境、农产品检测方面为农环所提供了多方位的帮助,包括建立方法、在标准制定和科研项目中的支持工作等。

Nexera UC LCMS-8050液相色谱质谱联用仪

   “我本人使用的第一台气相色谱就是岛津公司的9A,可以说从我工作之初就与岛津仪器结下了不解之缘。” 回顾同岛津的合作历史刘潇威说:“印象最深的是2008年北京奥运会期间,岛津公司无偿提供了多台检测仪器,为农环所顺利完成严峻的检测任务提供了巨大的支持与帮助。检测过程中,岛津的GCMS 2010气质联用仪带给了实验人员全新的体验,也让农环所对岛津的仪器有了新认识。”

  “此外,农环所是一家探索性的研究单位,我们高度赞赏岛津公司对在线联机方面的尝试。这些尝试为研究工作提供了实际的便利,同时通过岛津公司在实验室方案改良中的不断努力,我们双方的合作才能愈加深入、渐入佳境。”

  刘潇威介绍说:“我们实验室主要是针对环境中的危害因子以及农产品质量安全中的农药、重金属污染开展相应的检测评估工作。在上述两方面,岛津公司都有相应的设备,项目前期关于农残检测、重金属污染检测的一些方法正是基于岛津的LC-MS/MS和ICP-MS上开展的。”

  据悉,农环所与岛津的合作实验室近期已开展了一批合作项目,比如农药多残留检测国标方法的研制。研制过程中,从GC-MS/MS到LC-MS/MS,都涉及了岛津的仪器,建立了相应的方法,并开展了方法验证工作。

  在研究方面,合作实验室在GC-MS/MS、LC-MS/MS,特别是LC-QTOF MS液相色谱-飞行时间质谱上亦开展了相应的研究工作,比如研究农药的降解规律、开展环境有害物质和代谢组学的研究工作。研究团队在上述方面均取得了显著的成果,岛津仪器功不可没。

LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪

  下一步实验室的工作方向,仍将围绕环境中有害物质对农产品质量安全的影响,在监测技术、迁移转化规律、以及风险评估方面展开工作,其中既包括监测也包括科研。岛津公司的许多仪器设备都将对新的监测、科研工作产生助益。刘潇威特别提到了岛津特有的成像质谱,若能将显微成像技术同ICP-MS联用,有望在观测重金属的迁移转化规律时提供更直接的图像与参考材料。

  刘潇威对合作实验室的未来满怀期待:无论是新仪器设备方法的开发,还是农产品质量安全方面的科研工作,农环所都将与岛津公司保持密切沟通。一方面,确保能够迅速提升检测技术能力;另一方面,在推广技术的同时亦希望岛津在仪器研发方面取得更令人瞩目的成绩。

  人物简介

  刘潇威,农业农村部环境保护科研监测所研究员,环境危害因子风险评估创新团队首席,主要从事环境及农产品中污染物检测工作,先后任农业部环境监测总站副站长、农业部环境质量监督检验测试中心常务副主任(兼技术负责人)、农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室主任、农业部农产品质量安全环境因子控制重点实验室主任、所农业环境污染监测与预警研究中心主任等,为农业农村部农产品质量安全风险评估专家委员会委员、国家农药残留标准委员会委员。

  主持农业农村部技术引进项目:“农产品及产地环境中农药多残留检测技术”、“农产品质量安全风险分析准则的引进与建立”等项目;主持科技部科技攻关“生态农业技术体系研究与示范”、“农产品和环境中有害物质快速监测技术与设备研究” 项目;重大标准研究项目:“农产品产地环境控制与安全技术标准研究”和科技部重点研发项目“农药、化肥减施增效环境效益评价—农药使用基线及环境效应研究”等科研工作。

  主持制定“GB 23200.112-2018食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法”、“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”;组织制定农业农村部行业标准“NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”,该标准获得天津市科技进步三等奖。主持研制国家农药残留标准物质162种。联合主编《农产品及环境中有毒有害物质快速检测技术》,化学工业出版社;《农产品质量安全风险评估——原理、方法与应用》,标准出版社;《土壤及农用固体废弃物监测分析技术》;化学工业出版社等检测技术类专著;发表技术论文50余篇,其中SCI论文20余篇。荣获天津市五一劳动奖章。