分析测试百科网讯 2021年6月18日，由四川省分析测试学会和分析测试百科网主办的首届样品制备及前处理前沿技术研讨会在成都世纪城会展中心继续召开（https://www.antpedia.com/news/99/n-2560999.html）。会议围绕生命科学及临床法医样品制备及前处理技术和环境样品制备及前处理技术两个主题展开研讨。现场气氛活跃。
会议现场
四川省公安厅刑侦局理化检验科科长 王燕军
报告题目：毒物检材的提取及检验预处理
法医毒化检验在中毒案/事件中的职责：查明中毒原因，刑侦涉及毒化检验主要是指能进入人体（动物体内）并造成机能损伤的有毒有害化学物质；查明中毒方式，即查明毒物通过什么途径进入人体；确认中毒案/事件性质。针对法医领域，实验室检验的主要问题，主要有检验项目的不确定性，有限的检材决定了检测项目的不完全；众多检验标准对检材处理的各自要求决定了少数的检验项目要求大量检材；各种前处理方法对于各种毒物提取净化的局限性；而四川省公安的的检验设备大多以气质为主，仪器设备种类相对单一。
对检材处理净化方面，希望一个方法能够取尽可能多的毒物，提取回收率>60%，并根据一定的分类提供较好的提取率方法（比如固相萃取柱能够提供针对哪些毒物的提取率数据）。关于提取时间尽可能缩短且能够定容/定量样品量。提取设备体积小，价格适中，对器皿要求不高，以节约成本。
普敦实验室设备（上海）有限公司 朱怀恩
报告题目：磁性萃取技术在生物样品分析中的应用
以HLB反相保留机理为例，经典固相萃取分为（甲醇）活化-（5%甲醇）平衡-（样品）上样-（15%甲醇）淋洗-（75%甲醇）洗脱。
普敦磁性萃取（mSPE）是有磁性的核壳固相萃取颗粒，HLB反相针对一般极性化合物，调节上样、洗脱溶剂的溶剂强度，控制目标物吸附和洗脱；强阳离子交换材料。
反相机理下化合物极性（logP）利巴韦林（logP=-1.8），强极性，强水溶性，强亲水；睾酮（logP=1.5）中等极性，通用反相条件；孕酮（logp=3.9）亲脂性，保留比睾酮强。
四川大学华西医院临床药理研究室 秦永平教授
报告题目：生物药物分析样本预处理方法的变迁-37年的亲身经历
上世纪80年代主要以不具备分离功能仪器为主：原子吸收光谱法，免疫分析法，微生物法等，多采用液液萃取和衍生化后萃取；随着前处理技术的进步，逐渐多采用液液萃取和固相萃取，具有分离和定量功能的仪器为主，HPLC兴起，GC-MS联用。2005年后，多采用有机溶剂直接沉淀蛋白。内标主要使用稳定性同位素标记的药物做内标，可以最大限度消除操作和仪器误差。
直接沉淀蛋白法通常采用有机溶剂（乙腈）沉淀蛋白，不采用酸或者盐沉淀蛋白。内标可以配置到沉淀剂中一起加，但要注意血浆蛋白包装药物导致测定浓度偏低，加入沉淀剂后立即混匀可减小影响；沉淀剂用量可以根据仪器检测灵敏度调整，如果响应高可以提高沉淀剂用量；取出上清液进样前可根据流动相情况加入适当缓冲液，以使进样溶剂和流动相组成的比例和pH基本一致。
成都信息工程大学资源环境学 印红玲副教授
报告题目：典型痕量有机污染物的样品前处理过程及质控
粗糙的前处理会导致样品中欲测组分质变，定量误差大，甚至定性和定量结果都是错误的，因此样品前处理过程必须严格而周密。有机磷酸酯（OPEs）作为溴代阻燃剂的替代品而被大量生产和使用，容易释放到环境中。监测数据表明，OPEs在大气、水体、沉积物、土壤和生物体内，甚至在人体中都能检出。欧美等发达国家已经立法限制几种毒性较大的OPEs的使用，但我国关于OPEs环境污染研究阶段正处于起步阶段，即新型有机污染。
柱层析分离，也叫柱色谱，是吸附色谱的一种，利用吸附剂对不同物质吸附能力的差异，用溶剂将混合物的组分逐一洗脱分离的一种分离方法。目前80%以上的实验室制备性分离工作是在硅胶柱上进行。柱层析色谱柱的填装主要有湿法和干法两种。湿法操作简单，一般用淋洗剂溶解样品，也可用二氯甲烷、乙酸乙酯等，溶剂种类和使用量尽量减少。干法装柱应保证柱子有适度的紧密，且保证均匀。最后在进样前，一定要活化柱子。反相材料：用3-5ml甲醇冲洗填料；再用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。正相填料：用3-5ml非极性溶剂冲洗填料；离子交换填料：用5ml去离子水或者低离子强度缓冲液（0.001M-0.01M）冲洗填料。
四川晟实科技董事长 尹辉
报告题目：气体中的VOC检测前处理
热脱附法的基本原理：利用固相吸附剂，在常温（或低温）下，将样品中的挥发性有机物（VOCs）捕集浓缩；待采样完毕后，利用加热方式，将固相吸附剂中的VOCs脱附，并且由惰性气体带入气相色谱仪进行分离测定。VOCs通过单级热脱附进入GC，其峰型会相对较宽，分离难度也会增大，从而影响方法的检出限与精确度。
液氮属于危化品，运输和管理十分严格，实验过程中消耗量大，平均50-60个样品即需要150L液氮，且边远地区无法获取，应用地域受限，因此采用液氮预浓缩，具有很多局限性。最新HJ759修订和2020监测方案中允许电子制冷。晟实科技公司参与了HJ759修订，且是唯一一家国家电子制冷产品数据被采用的，同时还受邀参与总站116+1新国标电子制冷验证。
四川省生态环境检测总站 黄芸
报告题目：土壤中有机污染物前处理技术的解析与探讨
目前，我国约有五分之一耕地受到不同程度的污染，主要污染物包括有机农药、PAHs、PCBs及重金属等。与重金属污染相比，土壤有机污染物更广泛，更严重和更复杂。有机污染物，特别是持久性有机污染物（POPs）不仅影响农作物的生长发育，还能通过土壤-作物系统迁移积累，导致农产品产量和质量下降，最终经食物链危害人体健康。土壤有机污染物还会通过径流和淋溶下渗等污染地表水及地下水。
土壤中挥发性有机物（VOCs）按照其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷烃类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、酮类和其他，如常见的苯系物、氟利昂、石油烃化合物。检测过程中应避免空白干扰，所用的试剂、水、玻璃器皿、系统和管路等均应保证无检出；降低土壤基质对分析影响；外标法和内标法对结果的影响较大，最好的定量方法是内标法；顶空法均使用基体改性剂，吹扫捕集均使用水。
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