快速预冻：降温约10~15℃/min。快速预冻使冰晶小而均匀，对于后期水蒸汽升华扩散阻力大，即不利于升华，但后期复水性好。一般认为对于有细胞膜的生命体，冰晶越大，细胞膜越亦受冰晶挤压产生变形或者破裂，从而易造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的损伤也较小。慢速预冻：降温约1℃/min。慢速预冻冰晶大而不规则，干燥时水蒸气扩散阻力小，有利于升华，但干燥后的复水性较差。预冻的温度必须低于共晶点温度，且至少低于共晶点温度10℃左右。只有使冷冻产品的最终温度低于共晶点温度才能确保冻干物料被冻实，没有完全冻实的物料会因抽真空而出现“沸腾”现象。两个阶段发挥的作用各不相同，第一阶段主要去除冻干物料中的大部分自由水，使物料中的水残余<10%；第二阶段使整个冻干物料体系中的含水量<5%或<3%，此阶段用于除去结合水。在第一阶段干燥时，对产品的加热量是有一定限度的，即不能使产品的温度超过共晶点温度；若高于共晶点温度，冻结的物料可能发生融化，干燥后的产品将发生体积缩小、出现气泡、颜色加深、复水性差等现象。二次干燥需要进一步提升温度，但不能超过产品所承受的最高温度，即塌陷温度。在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关。有些液体制品能单独地进行冷冻干燥，但也有些液体制品进行冷冻干燥往往不易成功。为了使某些制品能成功地进行冷冻干燥，改善冻干产品的溶解性和稳定性，或使冻干产品有美观的外形，需要在制品中加入一些附加物质，它们就是保护剂。保护剂对于冻干制品必须是化学隋性的。上表是不同类型的冻干保护剂，不同类型的冻干保护剂所发挥的作用不一样，主要包括：1、有些活性物质浓度极小，干物质含量极少。在冷冻干燥时已经干燥的物质会被升华的气流带走。为了改善浓度，增加干物质含量，使冻干后的产品能形成较理想的团块。因此需要加入填充物质，使固体物质的浓度在4～25％之间。这些填充物或赋形剂是：蔗糖、乳糖脱脂、蛋白质及水解物、聚维酮、葡聚糖、山梨醇等。
2、有些活性物质特别脆弱，在冷冻干燥时由于物理或化学原因会受到危害，因此加入一些保护剂或防冻剂，以减少冷冻干燥中的损害。例如，加入二甲亚砜、甘油、右旋糖苷（葡聚糖）、糖类、聚维酮等。3、加入某些物质可以提高产品的崩解温度，以得到良好的产品并容易冻干。它们是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇、聚维酮等。4、为了改变冻干液体制剂的酸碱度，从而改变共熔点以利于冻干，它们是碳酸氢钠、氢氧化钠等。5、为了改变产品贮藏的稳定性、提高贮藏温度，增加贮藏时间，它们是：抗氧化剂类如维生素C、维生素E、氨基酸、硫代硫酸钠、硫脲等。
①提高冻干箱内产品的温度：能增加冻干箱内的水蒸汽压力，加速水蒸汽流向冷凝器，加快质的传递，增加干燥速率。但是提高产品的温度是有一定限度的，不能使产品温度超过共熔点的温度。②降低冷凝器的温度：也就降低了冷凝器内水蒸汽的压力，也能加速水蒸汽从冻干箱流向冷凝器的速率。①减小产品的分装厚度，瓶，塞的规格选择和增加冻结产品的升华面积；③选择合适的浓度和保护剂，使干燥产品的结构疏松多孔，减少干燥层的阻力其实冻干技术更重要的是实践中的经验，对于一个冻干经验丰富的人来说，可以通过观察最终的冻干产品的外观就可以判断除冻干温度所在，调整一下冻干配方，冻干时间，温度和真空度，一个好的产品就会得到。
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