1 范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,该方法测定的水分含量与 按照ISO 62[1] 测定的吸水性(动态和平衡态)不同。 本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量,也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01%或更低。 注:水分含量是材料加工的一个重要参数,一般低于相关材料标准中的规定。
2 原理和反应式
样品称量后放置在加热炉内,试样中的水分在高温下蒸发,用惰性载气(通常是干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内,以卡尔·费休库仑法滴定水分。 二氧化硫和试样中的水将碘还原,生成三氧化硫和氢碘酸,传统卡尔费休试剂中含有碘,而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理,产生碘的物质的量与消耗的电量成正比,即1mg水消耗10.71C 电量,从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下: I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3 2I- -2e- → I2 3 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 阳极溶液
含有碘离子(为在反应混合物中产生碘),与仪器说明书一致(用于有隔膜滴定池)。
3.2 阴极溶液
甲醇(或其他合适的有机溶剂)中含有合适的盐,与仪器说明书一致(用于有隔膜滴定池)。 3.3 通用试剂
含有碘离子(为在反应混合物中产生碘),与仪器说明书一致(用于无隔膜滴定池)。
3.4 中和溶液
含有约4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纤维素的溶液。 注:一般试验中很少用到。
3.5 分子筛
3A,用作载气的干燥剂。
3.6 硅胶
颗粒状,直径约2mm,用作载气的初级干燥。
3.7 真空硅脂
水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃连接处的润滑,以确保系统的密封性。 3.8 氮气(N2)
水分含量小于5mg