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浅析尔费休水分测定仪测定原理容量法与库仑法异同之处

2021.7.06
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空空

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卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,标准化组织把这个方法定为测微量水分的标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测定微量水分的方法。

卡尔费休水分测定仪采用的卡尔费休法是广泛应用于室验室的一种水分测定法。卡尔费休法又分为库仑法和容量法,库仑法是在容量法的基础上发展而来的。两者的不同之处有如下几点:

技术上:

容量法:精度取决于KF试剂的加入精度,手动仪器由滴定管的精度决定,自动仪器由活塞式玻璃滴定管的精度决定,zui低能测到100ppm左右。国内有些企业宣传的资料说能测到10ppm是不可信的。因为目前的滴定管的精度也只达到了0.5-1uL,这个精度只能满足测到100ppm。并且即使采用密闭的滴定杯,每分钟空气中水分渗入的量还是有可能达到相当于20µl KF试剂的程度,所以10ppm的下限完全不可信。容量法的下限为100ppm。

由于目前还没有滴定度稳定的试剂,所以容量法需要不断的测定KF试剂的滴定度。(容量法的滴定度,是为了事先测定单位体积的试剂所能够测量的水分质量,以来做样品时计算含水量。)

库仑法:用电流生成试剂代替滴定管加入试剂,这是库仑法和容量法的本质区别。因为电流可以控制,所以库仑法可以做到很高的精度,分辨率能达到0.1ug,zui低测量下限可以达到几个ppm。库仑法也无需测定试剂的滴定度。

价格上:

购买价格:容量法,纯手动玻璃管的,价格比较低廉。自动仪器价格现在与库仑法价格差别不大。

试剂:试剂属于卡尔-费休法水分仪的消耗品。容量法倒入一次试剂只能测量一次,库仑法的试剂是可以重复使用的(一次试验的含水量控制在50-300ug,可以测量上千次)。所以容量法试剂的使用量要远大于库仑法,而两者的价格基本相当,库仑法要相对更环保、经济。

应用范围上:

对于很多的样品,容量法和库仑法都是可以测定的。

容量法更适用于高含水量()、固体或糊状(粘度大的)样品的测定:可以采用各种针对特殊样品的有机溶剂,将样品溶解其中,加入滴定杯测定。

库仑法测量范围在几个ppm到100%的水分。更适用于测量液体样品及气体。



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