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微波消解的应用及分类

2021.8.08
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  微波消解技术的应用

  微波消解技术具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等独特优点,已经广泛应用于食品、环境样品、人体及动物样品、农产品、中草药样品、纺织品、合金、化妆品以及矿物质样品中的重金属元素的分析,尤其是在易挥发元素的分析检测中更具有优势。能够与之配合使用的分析仪器也很广泛,它可适用于原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(ICP-AES)、原子荧光(AFS)、等离子体质谱(ICP-MS)等仪器分析方法的样品前处理。

  微波消解技术在食品样品中的应用

  微波消解是目前食品检测中广泛使用的一种重要而有效的前处理方法,主要用于肉制品、水产品、乳制品、调味品以及食品包材等样品中重金属检测的前处理阶段。由于常见的食品大部分是由有机成分组成的碳水化合物,在消解过程中会有大量的CO2气体产生。另外,消解使用的硝酸被还原还会产生NO2气体,试剂及水本身被加热也会产生一定的蒸汽压力。因此大部分的食品消解反应中,当升高到一定的温度时密闭反应体系内压力会迅速增加,鉴于在反应过程中有高温高压的存在,因此在对食品样品进行消解的时候必须要控制好微波辐射的功率,并且所使用的设备还需要具有多重压力防护措施,以防止发生危险。

  微波消解技术在环境样品中的应用

  很多环境样品在常压下用酸不易完全消解,而使用密闭微波消解所达到的高温高压条件可以很好地解决这一问题,同时在消解过程中样品所包含的一些易挥发元素也被很好地密闭在消解罐中不易造成损失。因此,微波消解技术在众多环境样品如污水、污泥、土壤等的分析中得到广泛应用。

  微波消解技术在生物样品中的应用

  随着现代医学理论与技术的发展,微量元素在生物体内的作用得到逐步揭示,因此人们对生物样品中各种微量元素的含量也越来越重视。对于微量元素的测定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,这些测试手段通常需要对样品进行一定的前处理,即采用酸消解的方法将样品机体及其里边所含的待测元素全部溶解成可溶性盐类。传统消解手段往往达不到相应的反应温度,样品难以得到完全消解,而使用密闭微波消解仪其所产生的高温高压条件可以很好地解决这一问题,提高消解的质量和效率。因此,凭借相对于其它传统处理手段的显著优势,再加上大量的实际需求的存在,使得微波消解技术在生物样品分析工作中的应用越来越广泛,在中草药材样品、动植物组织样品、农副产品、生物体液样品等生物样品的微量元素分析中都有应用。

  微波消解技术在其他方面的应用

  微波消解技术除了应用在以上所说的几个领域之外,还在石油石化行业、冶金地矿行业、化妆品行业、玩具制造行业、涂料行业等其他一些行业的产品分析或质量控制中也有很广泛的应用。这些行业中的很多样品在检测时若使用常规方法进行样品处理都较难以消解完全,而密闭微波消解方法的独特优势使它在处理这一类样品时表现出来的效果相当不错。

  微波消解仪的分类

  第一类,即A类机

  超高压消解反应罐,内罐材质为优质TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外最为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用 工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构。

  第二类,即B类机

  高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右。

  第三类,即C类机

  中高压消解反应罐。结构简单, 操作方便,仪器本身的故障率低, 成本低廉; 但炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的。

  按控温方式,微波消解仪可以分为

  红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。

  红外控温

  其工作方式是在距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。

  热电偶控温

  是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

  铂电阻控温

  利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。

  光纤控温

  采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患等优点,是目前理想的微波消解控温方式。

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