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热重分析仪的TG和DTG曲线分别都有哪些意义?

2021.8.11
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空空

好好工作,天天开心

 热分析是仪器分析的重要分支,对物质的特征起着不可替代的作用。热重分析仪在过程控制温和的某种气氛下测量样品的重量和重量变化率随温度的变化关系。一般用于确定样品的分解和材料的稳定性。也可用于测量样品分解、氧化、脱水、吸附等过程中的重量变化。在测试过程中,连接在样品支架下部的高精度天平随时感知样品当前的重量,将数据发送到计算机,由计算机绘制样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。

  如果样品因分解、氧化、还原、吸附、解吸等原因发生重量变化,则在TG曲线上表现为重量减少(或重量增加)的阶梯差,可以知道在该损失/重量增加过程中发生的温度区域,可以定量计算损失/重量增加比例。一旦对TG曲线进行微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),就可以进一步得到重量变化速度等更多的信息。

 

  红色曲线:热重量(TG)曲线表示样品在程序温度过程中随温度/时间的重量变化,纵轴为重量百分比,表示当前温度/时间的样品重量与初始重量之比。

  绿色曲线:热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线,将TG曲线上的各点相对于时间坐标进行了一次微分的曲线)表示重量变化速度随温度/时间的变化,其峰值点为各损耗/重量增加步骤的重量变化速度最快的温度/时间点

  在失/加重步骤中,热重分析仪一般可以分析以下特征点。

  TG曲线外推起点:TG阶前水平切线与曲线拐点切线的交点,可以作为该损耗/增加过程开始时产生的基准温度点,多用于表现材料的热稳定性。

  TG曲线外推终点:TG步后水平在切线和曲线拐点上做切线的交点,可以作为这个损耗/增加过程结束的基准温度点。

  DTG曲线的峰值:质量变化速度最大的温度/时刻。对应于TG曲线上的拐点。

  残留质量:测量结束时样品的残留质量。

  质量变化:分析TG曲线上任意两点之间的质量差,表示一个失重(或增重)工序引起的样品质量变化。

  另外,在软件中也可以表示TG曲线的拐点(与DTG峰值温度同等)、DTG曲线外推开始点)接近真正意义上的反应开始温度)、DTG曲线外推结束点)接近真正意义上的反应结束温度)等特征参数。

  热重分析仪应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料和复合材料等各个领域的研发、工艺优化和质量监测。可以测定不同气氛下材料的热稳定性和氧化稳定性,分析分解、吸附、解吸、氧化、还原等物化过程,包括利用热失重试验结果进一步进行表观反应动力学研究。对物质进行成分的定量计算,可以测定水分、挥发成分以及各种添加剂和填充剂的含量。




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