对实验的基本要求
要按式（4）来求解晶体结构，就要有尽可能多的衍射的FHKL，而且其值要准确, 这样所得的ρ(x,y,z)分辨率就高，求得的结构就准确。一粒小晶体衍射的X射线是射向整个空间的。具有大的HKL，也即大θ或小d值的衍射的强度一般比较低，不易测得。如何在三维空间测得尽可能多的，尽可能准确的衍射线强度成为对X射线单晶体衍射仪的基本要求。 实验仪器
若将一束单色X射线射到一粒静止的单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都有一定的交角θ，其中只有很少数的晶面能符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使各晶面族都发生衍射呢？最常用的方法就是转动晶体。转动中各晶面族时刻改变着与入射线的交角，会在某个时候符合布拉格方程而产生衍射。目前常用的收集单晶体衍射数据的方法,一为回摆法，二为四圆衍射仪法。 回摆法
回摆法的装置如图3，样品的转轴垂直于入射单色X射线，围绕转轴安装园筒状底片或在晶体后方，垂直于入射线安装平板底片。若晶体的某一晶轴（如a或b, c）与转轴平行，则在园筒状底片上会出现平行直线，平板底片则出现上下对称的 双曲线。若让晶体在一个不大的角度范围（如10）内做摆动，则能产生的衍射数量不多，衍射点不会重叠。使摆动范围连续变动，一套完整的衍射数据需由一套（如几十张）摆动照片组成，其数量与晶体的对称性有关。
回摆法是一种早就发明的衍射方法，它的记录介质过去用的是照相底片，很不方便，因此用得不多。二十世纪九十年代发展出一种称为影象板（image-plate IP）的记录介质，由于其灵敏度高，记录的强度准确，且使用方便，实验时间短，获得了推广，应用到回摆法，使回摆法获得新生, 成为测定单晶体结构的主要方法。以后又出现了新型探测器电荷偶合器件（charge-couple device CCD），其性能在一些方面更优于IP，有成为主要探测器的趋势。 四圆衍射仪法
仪器构造示意于图4。常用闪烁计数器作探测器。入射光和探测器在一个平面内（称 赤道平面）, 晶体位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射，四圆衍射仪正是按此要求设计的。图4(a),(b)为按上述原理设计的，构造上略有不同的两种四圆衍射仪。此法曾经是二十世纪八，九十年代的主要实验方法。此衍射仪的特点是用闪烁计数器逐点记录各衍射，因此比较费时，常常需要几天甚至超过一个星期的时间。以后，他不能适应 生物大分子要求快速记录衍射数据的要求，IP、 CCD的出现，快捷的回摆法就逐渐取代他成为测定生物大分子结构的主要工具。四圆衍射仪法在小分子结构的测定中还有一定应用。
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