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一般出现这种情况都是因为您配的草酸、铁氰化钾的溶度不合适。您需要调整一下它们的浓度。我这有一个使用原子荧光法测铅时，标准储备液的配制方法。称取1.0000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO3三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl2，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为1000μg/mL。这些数据都是以SK-乐析为例，不同型号的仪器可能有所不同。
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