影响毛细管电泳仪峰面积重现性的因素及解决办法

　毛细管电泳仪分析对进样技术要求很高，进样操作事项如下：

　　1.进样区带越小越好：无论采用何种进样方式，毛细管插入样品溶液的深度一般要少于毛细管总长度的1%～2%，以尽量减少样品溶液经毛细吸附进入毛细管而影响进样量的性。样品管中溶液少为5μL，进样体积为1～50nL。

　　2.进样时间以短为宜：通常进样时间为0.5～1s，此时毛细管粘附的样品量相对于吸入的体积可忽略不计。虽然毛细管电泳的进样时间可至±0.1s，但由于毛细管插入样品管时不可避免地会粘附一些溶液，进样时间过短会影响分析的重复性。

　　3.样品预浓缩：受毛细管内总体积的制约，对于浓度很稀的样品，毛细管电泳不能象HPLC那样可加大进样量来提高检测灵敏度，但可采取一些措施来改善。

　　毛细管电泳仪峰面积重现性的因素及解决办法：

　　1.温度变化。

　　原因与结果：改变粘度和进样量。

　　解决办法：毛细管恒温。

　　2.样品蒸发。

　　原因与结果：增加样品浓度。

　　解决办法：加盖和冷却自动进样器。

　　3.样品过载。

　　原因与结果：额外进样。

　　解决办法：使用进样端平滑的毛细管。

　　4.毛细管插入样品引起零进样。

　　原因与结果：额外进样。

　　解决办法：不能消除，但能量化。

　　5.毛细管电泳仪分壁吸附样品。

　　原因与结果：峰形畸变无样品流出。

　　解决办法：改变缓冲液pH值，增加浓度，使用添加剂。

　　6.信噪比低。

　　原因与结果：积分误差。

　　解决办法：优化积分参数，增加样品浓度，用峰高测定。

　　7.电动进样。

　　原因与结果：样品基质不同。

　　解决办法：采用压力进样。