你需要确定一下是不是真的杂质偏大。还是仪器误差、人为误差导致的。
如果是真的样品中的杂质大,那就没啥好说的了。如果不是,那么可能有以下几个原因:
色谱柱老化一下,色谱柱里面可能会有一些残留的东西,没有除净。
清洗衬管并且更换石英棉。一样的道理。衬管就在进样口下面,很容易污染。
清洗所有的配制样品溶液(如果你进的是液体的话)所接触到的玻璃仪器。比如容量瓶、玻璃滴管、顶空瓶等等。洗完之后可以用60℃烘干,一方面是干得快,一方面里面的有机溶剂也可以烘出来。
注意进样的时候(这里指的是手动,直接进样),别用手去碰进样针。如果导入时需要一个支点,必须!戴手套。而且是干净的手套。
这些都是常规的问题,如果不是上述问题,那就比较麻烦了。
样品问题:这个吧有时候比较难说。有的物质受热分解,有的会发生化学反应,这些都要注意。我碰巧做到一个物质,它遇水或乙醇会剧烈地分解成丙酸、丙酸乙脂和氯化氢。所以需要无水,而且不可以和乙醇一起做。
还是仪器问题。我有一次做顶空,空白溶剂dmso里面就有很多乱七八糟的杂质。最后卖家告诉我,他们的顶空气路不适合做dmso,结果溶剂换成dmf就没事儿了。如果你用的是顶空,可以考虑直接进样排除一下干扰。
计算问题。我不知道你是怎么算出杂质峰大的。如果是第一次做,如果使用面积归一化法计算,考虑一下更换计算方法。因为响应值不同,如果用外标方法计算可能杂质含量就很小了。