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ICP-OES在环境样品预处理时要注意哪些问题?

2021.9.18
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超级艾蛋木啊

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一般样品处理:
ICP-OES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-OES的干扰及处理:
1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度:同样酸度其粘度以下列次序递增:
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4,因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配:待测样和标准一致的溶液环境,还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰:包括谱线重叠和背景干扰两类,谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰:由于ICP具有很高的离解能力,因此其与火焰AAS和OES小得多,可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰:一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测,同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件:样品能彻底分解干净,分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大,沸点高,对样品雾化效率不好,在ICP-OES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时,在处理完后要冒烟除去HF,用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时,必须控制其酸度在8%以内。

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