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气相色谱法的内标法是怎么回事

2021.9.28
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超级艾蛋木啊

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按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量:

校正因子(f):

f= (As/ms)/(Ar/mr)

其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。

再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量(mi):

mi=f×Ai/(As/ms)

其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

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影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素:

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括:内标物在样品里混合不好;内标物和样品组分之间发生反应;内标物纯度可变等。

内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,建议是被分析物质的一个同系物。

当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率。

此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。


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