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真空冷冻干燥机共容点的测量方法

2021.10.14
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coco5517

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  正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温.用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点.电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录.

  也可用简单的方法来测量,用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极.在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点.

  把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极.如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不致于影响真空度.

  待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录.把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K).由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来.开始时电阻值很小,以后逐步增高.到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值.

  用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用.万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值.

  共熔点的数值从0℃到40℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关.一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份.所以与此不相同.

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