2017年4月7日,在“CBIFS2017第十届中国国际食品安全技术论坛”上做了关于固相萃取回收率的报告,报道如下:
我国资深离子交换分离专家 周锦帆教授
我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的原因分析(原创)》的精彩报告。
报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题,期望分析化学工作者能够正视;分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因;提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤,此时目标物处于什么状态”,是唯一科学的研究方法。
据发表的论文表明,固相萃取的回收率通常为70-80%,回收率偏低是近20年来分析化学工作者众所周知的事实,也是分析化学工作者当今最有价值的真实的课题研究。
固相萃取回收率低的五大原因:
1)根本原因/热力学原因;
2)吸附剂本身性能和吸附容量;
3)流速原因/动力学原因
4)分离时采用的有机溶剂介质引起的色层中一定存在气泡;
5)洗脱液的洗脱体积可能不够。
报告还提出了关于固相萃取柱的研究建议:按照F.W.E.Strelow于1960年在AC(美国《分析化学》杂志)上介绍的Kd测定方法,研究不同农兽残留在不同固相萃取剂上,与不同溶剂介质的分配系数kd;最好将农兽残制成标记物质,以快速了解固相萃取柱分离的全过程。
该报告获听众的高度兴趣,报告后继续与多位听众进行了交流。
我的报告,让全场听众始终处於<全神贯注>的状态。这让我感到近期花了很多时间对固相萃取回收率的研究,心血没有白费而感到欣慰。离开杭州后又先后与广东检验检疫局刘崇华研究员(我心目中的目前我国实用光谱分析首席专家)及常熟检验检疫局金属材料检测实验室原副主任王国新(复旦)硕士的当面讨论,均获肯定…而又感到欣慰。