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第十八届全国稀土分析测试学术研讨会在秭归隆重举办

2021.10.21
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柔荑含莲

听君一席话,胜读十年书

分析测试百科网讯 2021年10月16日,为促进我国稀土化学分析领域的研究和学科发展,推广新技术理论和方法的应用,由中国稀土学会理化检验专业委员会、中国稀土行业协会检测与标准分会和中国有色金属学会理化检验学术委员会主办,中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室、中国地质大学(武汉)材料与化学学院和自然资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室等共同承办的第十八届全国稀土分析测试学术研讨会在湖北秭归隆重召开,为期三天。组委会邀请了全国各相关科研单位、高等院校、稀土生产企业和有色金属、冶金、地质、机械、航空航天、电子、生化、化工、环保、商检等稀土相关领域的科研人员、测试工作者和学生以及各仪器生产厂商人员共120多人参会。分析测试百科网作为大会协办单位和支持媒体,为您带来全程跟踪报道。

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大会现场

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中国稀土学会理化检验专业委员会秘书长 刘鹏宇教授主持开幕

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中国稀土学会秘书长 牛京考教授致辞

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(第七届)中国稀土学会理化检验专业委员主任委员 李继东教授致辞

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(第六届)中国稀土学会理化检验专业委员主任委员 刘英教授致辞

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中国地质大学(武汉)高等研究院常务副院长 胡圣虹教授致辞

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自然资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室 熊玉祥教授致辞

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武汉大学 胡斌教授

报告题目:生物样品中痕量稀土元素ICP-MS分析

胡斌教授报道了CME微萃取技术用于生样品中痕量/超痕量稀土分析是一项更快,更简单,更便宜且环保的分离/预富集技术。MSPE作为一种公认的稀土分析技术未来的发展依赖新型吸附剂的开发。未来需要在稀土元素定量成像或者单细胞中特定蛋白质的REE标记方向投入更多研究。

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(第七届)中国稀土学会理化检验专业委员主任委员 李继东教授

报告题目:辉光放电质谱法测定稀土氧化物中杂质元素含量研究

李继东教授报道了高纯度稀土氧化物在电子、航空和核电领域会有更广泛的应用。6N及以上更高纯度稀土氧化物产品需求会增大,对稀土氧化物中超痕量杂质元素检测也有更高要求。GDMS是解决以上问题的好方法,但是实现定量分析需要研制含多元素稀土氧化物标准物质,这对标物的研制提出了很高的要求。非导电物质的GDMS有研究空间和需求。以及十四五重点研发计划中提出了GDMS的国产研究计划,希望早日实现国产自主化。

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中国地质大学(武汉) 胡兆初教授

报告题目:地质样品中稀土元素LA-ICP-MS分析

胡兆初教授报道了1990年以来各国利用LA-ICP-MS发表文章的情况。关键金属元素有三个共性特征,地壳丰度低测不准、矿物颗粒细难以发现、与主元素伴生产出难以分离。这三点制约了金属成矿理论研究。LA-ICP-MS作为近年来发展快速的微区元素和同位素分析技术,对推动地球科学起到了重要作用。不仅可以进行高空间分辨率的微区元素分析,而且可以对地质样品进行快速的整体分析,但对地质样品中元素含量的准确分析仍受到多种因素的制约,包括分馏效应随样品机体组成的变化,基体匹配标准物质的不足,定量化计算策略和有效的灵敏度漂移校正等.针对分析样品的类型和元素,可以通过优化仪器条件,采用合适的校正策略和标准物质来改善分析数据的准确度。

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国家地质实验测试中心 曾普胜教授

报告题目:中国东部燕山期大火成岩省控制的稀土资源-环境意义

曾普胜教授报道了中国东部燕山期大火成岩省有金伯利岩-钾镁煌斑岩±碳酸岩-玄武岩-酸性岩组成,记录了地球深部的循环的地标记录,并且控制着稀土矿床。辽宁瓦房店有金伯利岩/钾镁煌斑岩+稀土(139Ma)而微山、巴尔哲稀土矿为碳酸岩(121~127Ma)。中国东部燕山期大火成岩省对资源与环境有重大影响。一是其含有稀土-金刚石-跛足元素等关键金属,二是生物的群集绝灭与生物进化有关。

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包头稀土研究院 郝茜教授

报告题目:关键因素多场耦合对永磁电机用钕铁硼磁性材料服役性能影响研究

郝茜教授介绍:对于永磁机而言,永磁材料钕铁硼在使用中最重要的就是温度稳定性、机械稳定性及电磁稳定性。其服役性能测试的结果:化学成分测试的标准分析方法有待提高其准确度与精密度。在压缩强度测试过程中得到有效数据的概率较低,磁体力学性能与显微组织的关系尚不明确。对表贴式和内置式永磁同步电机在不同工况下磁体退磁位置进行了预测,并总结了温度对磁体在复杂磁场下涡流损耗的变化规律。目前的研究成果,可以为后续选取渗重稀土磁体设计及实现磁性材料的极致应用提供参考。

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清华大学分析中心 邢志教授

报告题目:高纯净材料分析中基体效应影响的探索

邢志教授报道了高纯净材料中微量及痕量元素的检测难点,而利用辉光质谱进行检测会受到基体效应的影响而失去定量准确性。通过比较Si基和Cu基在杂质元素检测时的基体效应情况,均存在轻质量元素受空间电荷效应影响的现象。元素Sb存在阴极挥发现象。Al受基体效应影响较大,其校准后的RSF随着Al含量增大而增大。不同元素在不同浓度下溅射速率与沉积速率有所不同,两种速率之比是测定准确性的原因之一,应从其化学形貌以及特性进一步展开研究。

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中国稀土学会理化检验专业委员会秘书长 刘鹏宇教授

报告题目:两项ISO稀土分析标准的中间精密度试验设计与统计

刘鹏宇教授介绍了两项ISO稀土分析方法标准在实验室内以测试时间为条件变量,采用三因素错层套设计了中间精密度试验,并在此基础之上进行了测试数据的离群值筛查。包括通过Mandel图示进行一致性初检、采用Cocran检验进行实验室内重复性方差分析、采用Grubs检验分别进行实验室内和实验室间的再现性方差分析等,最终以有效数据进行了方法精密度计算与表述。

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安捷伦科技(中国)有限公司应用经理 严冬先生

报告题目:ICP-MS/MS在高纯稀土材料中杂质分析中的应用

严冬经理介绍了稀土干扰机理的研究以及镧系稀土基体受干扰的稀土元素直接分析。安捷伦8900 ICP-MS/MS拥有气溶胶稀释的ZL技术,可以降低氧化物的比例,改善高基体样品引入的干扰,降低高基体对仪器的负载,无需基体分离就可以消除干扰。其在碰撞/反应池前有单一质量数筛选(1amu)功能的四极杆(Q1),可以控制反应过程。前级离子扫描和产物离子扫描能使得整个反应过程更加清晰,干扰机理研究有据可循。

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武汉大学 何蔓副教授

报告题目:大气颗粒物中的痕量稀土分析

何蔓副教授介绍到通过大气颗粒物中的稀土元素进行痕量分析,可以得知其环境化学行为并进行溯源,同时还能对人体健康风险进行评估。利用悬浮体进样/ETV-ICP-MS直接测定大气颗粒物中的痕量稀土,无需酸消解,在PTFE/PVDF作为化学改进剂条件下能去除基体元素的原位。磁固相萃取-ICP-MS测定下磷酸功能化磁球对稀土有较好选择性,富集倍数高,并且能进行大气颗粒物中稀土可提取形态的分析。

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国家地质实验测试中心助理研究员 赵文博博士

报告题目:现代光质谱技术在典型稀土样品元素分析中的应用

赵文博博士介绍了利用现代光质谱技术对氟碳铈矿矿物的元素分析、白云鄂博稀土矿的分析、深部稀土地质样品元素分析、重晶石样品分析以及稀土矿周边植物分析。这些研究各自形成了相对应的分析方法,能有效提升检测的灵敏度和准确性。对判断地质环境,战略性资源及伴生元素,稀土选冶开采,废料处理,生态环境地球化学评价有积极意义。

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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 资深应用科学家 马晓玲

报告题目:NexION 5000在高纯稀土分析中的应用

马女士介绍了珀金埃尔默的NexION 5000在高纯稀土中的痕量杂质分析应用。经过近40年的不断创新,这款产品通过不同的反应模式能够去除REEH干扰、REEO干扰、REEOH干扰,并能进行质量转移测试和原位质量测试,有效克服了高纯稀土中痕量杂质分析的难点。

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岛津企业管理(上海)有限公司ICPMS产品经理 石欲容

报告题目:岛津分析仪器在稀土行业的典型应用

石女士介绍了岛津的多款元素分析典型仪器,拥有各自不同的检测目的,精度,和监测范围。例如ICPE-9820测定茶叶中的稀土元素大部分都能达到小数点后4位数的精密度,使用系列不同配置的产品能拥有更高的性能和更低的运行成本。LA-ICP-MS能实现固体样品直接测定。岛津的图像软件能兼容LA-ICPMS和MALDI-MS的数据。XRF-1800能够一次性测试稀土矿中16种稀土元素。这些都是岛津成立140年来持久进步的科学成果。

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江西理工大学材料冶金化学学部副教授 柯于球博士

报告题目:白钨矿LA-ICP-MS微区分析标准物质研制

柯于球博士介绍了白钨矿作为战略资源有其研究有重大意义,如何准确测定矿物中稀土元素浓度是关键。LA-ICP-MS具有直接进样,灵敏度高,空间分辨率高,多元素同时检测,线性范围宽等优点。采用Czochralski法制备稀土元素掺杂单晶钨酸钙,并将其作为LA-ICP-MS微区分析标准物质定量校正天然白钨矿中稀土元素浓度,准确度为7.14%~2.00%。该方法准确性高,并且现已着手申请作为微区分析标准物质。未来将开发白钨精矿高温熔融结合Czochralski法制备白钨矿微区分析标准物质。

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赣州有色冶金研究所有限公司 谢璐

报告题目:ICP-MS法测定离子型稀土原矿中的稀土总量

谢女士介绍了离子型稀土是稀土资源中重要的战略资源。为了有效开发离子型稀土原矿,离子型资源勘查需要新的标准。利用ICP-MS法考察样品分解方式,选择合适的测量同位素和内标元素,进行方法回收率和精密度的实验。加标回收率在95%-105%之间时,统一样测定RSD均小于3%,该方法结果与ICP-OES法测定结果一致。此法操作简单、准确度好、精密度高,适用于离子型稀土原矿中稀土总量的测定。

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杭州谱育科技发展有限公司技术经理 林黎

湿法冶金在线分析技术在稀土生产过程中的应用

林经理介绍了稀土冶炼分离过程中的检测需求,谱育科技拥有ICP-OES和ICP-MS产品,通过FAAS8000-工厂自动化在线分析系统,能够进行原位分布式采样,数据进入中心分析服务器分析。全流程自动化,样品无损快速传输,能够实现全量程多元素同步分析。产品能够实现光度滴定、比色法、电位滴定、直接电位四种方法分析。已经有客户将其应用在了稀土分离萃取在线监测项目上。

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有色金属技术经济研究院 全国稀土标准化技术委员会秘书长 高兰教授

报告题目:稀土检测方法标准化的实践与问题分析

高兰秘书长介绍了我国的稀土标准,检测方法标准的分布情况、化学成分分析标准和性能测试标准。现阶段面临产品标准与方法标准不配套、测试条件不明确、测定范围上下限不确定、精密度计算不统一、标准内容与实际操作脱节等问题。未来,方法的适用性、仪器的普及性、测试基准的可比性均需要得到解决。我国稀土检测标准需要在基础性研究上投入更多才能得到改善。

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湖北省地质实验测试中心党委委员、副主任 董学林

报告题目:轻稀土富集型稀土矿石成分分析标准物质研制

董主任介绍了国内典型稀土矿集区采集的稀土矿石样品成功研制了4件稀土矿石成分分析国家一级标准物质,基于样品特性建立了碱熔-三乙醇胺提取-沉淀酸溶后氨水二次沉淀与离子交换相结合的前处理方法,彻底解决了质谱测定中基质元素钡对稀土元素以及轻稀土对重稀土测定的质谱干扰,并将该方法应用于标准物质定值中。实现了稀土元素的准确定值,填补了国内的空白。为该类型稀土矿石样品成分分析提供质量检测、计量溯源等支持,实现了矿产资源的全面节约和高效利用。

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中国地质大学(武汉) 李国岗教授

报告题目:稀土掺杂发光材料结构设计与发光性能调控研究

李国岗教授报道了稀土掺杂发光材料的发光性能优化是目前亟待解决的关键问题。由于稀土离子的电子跃迁能级对微观晶体结构变化十分敏感,前期研究工作中设计了微观结构改变策略来实现发光性能优化,主要包括:掺杂浓度设计、组分取代、配位构型变化、能量传递设计、晶格对称性筛选等。实现了在可见光区的连续调控、零热猝灭甚至反热猝灭发光、高效率窄带蓝光发射。获得的稀土掺杂发光材料可以较好的满足全光谱LED照明、背光显示的需求和应用。并为后续新型发光材料的开发和优化提供理论指导。

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聚质科技(杭州)有限公司 姚继军博士

 报告题目:新ICP-MSMS技术及其在高纯稀土分析中的应用

姚继军博士介绍了谱育科技新一代三重四极杆ICP-MS的新技术及应用,相比传统单级四极杆,串联质谱ICP-MS/MS前后各有四极杆质量分析器Q1和Q2,它具有强大的离子筛选功能,Q1滤掉非目标质量数离子,发生碰撞反应后,产物粒子质量数无其他离子,消除了各种干扰离子。谱育科技的EXPEC 7350 ICP-MS/MS配有高灵敏度电子倍增器,三重四极杆,嵌入式气瓶,高速动态碰撞反应池,直角离子透镜,稳定ICP离子源等设备,是谱育科技第四代ICP-MS的拳头产品。

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赛默飞世尔科技(中国)有限公司 市场部经理 王飞

报告题目:赛默飞iCAP TQ ICP-MSMS在直接测定6N级高纯稀土中的应用

王经理介绍了ICP-MS的发展趋势,赛默飞拥有面向不同需求的ICP-MS产品。其中SQ-ICP-MS可用于测定高纯稀土中稀土杂质元素、轻稀土元素氧化物和氢氧化物。由轻稀土杂质元素引起的对重稀土元素的质量数重叠干扰尤其是Ce、Nd、Sm和Gd等多个不同丰都的同位素能够通过利用C272树脂和TODGA柱将基体分离来消除干扰。未来希望开发不经人工预分离而直接检测的技术。

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厦门大学 杭纬教授

报告题目:新颖稀土分析技术-激光溅射电离质谱法

杭纬教授报告中表示,随着材料科学的快速发展,传统的基于溶液的分析方法因为其繁琐的样品前处理,易引入污染以及只能提供样品整体的组成信息等不足已经远远满足不了现代科学的需求,因此发展固体直接分析法一直备受关注。本课题组自行研制的低压氦气辅助高功率密度激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOFMS)被证实是一项非常优越的固体直接分析技术,应用范围涵盖了导体,半导体和非导体领域,可以同时进行包括非金属元素在内的多元素快速分析。此外,该项技术还可以实现无标准样品校准的半定量分析。

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中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所副研究员 宋立军博士

报告题目:GDMS法快速测定原矿中的稀土元素含量

宋立军博士报道了辉光放电质谱法对稀土矿中全稀土元素配分量的直接分析技术。利用铜粉作为导电介质,与稀土矿石粉末混合均匀压片制样。通过混合15种高纯稀土氧化物为标准物质,校正15种稀土元素相对灵敏度因子,实现了各类型稀土矿中15种稀土元素配分量的直接分析。实验分别测试了独居石稀土矿和风化壳淋积型稀土矿,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)结果基本相符。

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中国地质大学(武汉)材料与化学学院副教授 周森博士

报告题目:准格尔煤田煤炭伴生稀土元素赋存状态和富集特征研究

周森博士介绍到准格尔地区煤炭资源丰富,其伴生稀土元素是重要的战略资源,因此其化学特征,富集机理和分布规律研究具有重要意义。采用微观和宏观显微分析、工艺矿物学研究、化学物相逐级提取等试验方法对该地区煤及矸石中稀土元素赋存状态和富集特征进行研究。主要研究结果解释了煤及矸石伴生稀土元素的地球化学分布特征规律。同时通过钻孔数据和代表性样品物相、化学组成数据分析,构建三维地质模型。

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江西省钨与稀土产品质量监督检验中心检测部部长 徐娜

报告题目:稀土放射性核素分析方法研究

徐娜部长介绍了稀土冶炼的原料常伴有钍系和铀系天然放射性核素,随着稀土产品日用范围的不断扩大,稀土产品中的放射性含量高低已成为影响民用可行性的条件。通过αβ弱放射性测定仪、多道伽玛能谱仪、ICP-MS测试稀土矿、稀土氧化物等稀土产品中放射性核素分析方法研究,建立了准确有效的分析方法,并推广至对常见的进口矿、南方矿、北方矿及稀土氧化物中放射性核素进行分析。

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北京清质分析技术有限公司 张辉健

报告题目:稀土氧化物的辉光放电质谱量化分析研究

张辉建先生介绍了稀土产品是材料的物理化学性能的重要因素,其纯度决定了材料的应用领域和价格。稀土产品存在形式非常广泛且都有需求。作为小吨位生产产品,与实际缺乏规范化学成分、材料物理特性、测试方法、验收规则、包装、运输、储存的标准有关。国外公司目录中需要的纯度为99.999%等级。GDMS量化分析通过离子束比IBR和相对灵敏度因子StdRSD来实现。其中存在溅射、电离、传输的不确定性需要利用辅助支架直接进样来解决。在此基础之上期望IBR的不确定度<2,标准RSD偏差控制在30%,校正RSF偏差控制在15%。稀土氧化物量化的不确定度主要体现在氧化还原和共溅射过程中。

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湖北方圆环保科技有限公司 贾伟强

报告题目:低本底αβ测量仪在稀土放射性检测中应用

贾先生介绍了水质总α总β的检测仪器。测量总放射性是对样品污染水平的初步判断依据和继续进行核素分析的筛选指标。在样品中核素大概组成不明的情况下以总α总β放射性代替单个核素进行分析,为部门放射性管理提供严格的依据。样品的分析通过测定仪器本底,确定有效饱和厚度,测定空白式样,测定标准员,测定样品员等过程。该仪器灵敏面积大,综合效率高,操作简便不需要额外供气。用于辐射防护,环境样品,饮用水,医药卫生,农业等领域。 

大会最后胡圣虹教授和李继东教授致辞感谢所有参会人员,展商,支持单位,嘉宾媒体和工作人员对本次会议的支持和认可。本次大会气氛热烈,内容丰富,来自五湖四海的从业者们交流了各自的研究成果,推动了中国稀土行业的发展,为中国稀土行业的研究添上浓墨重彩的一笔。第十八届全国稀土分析测试学术研讨会圆满闭幕。

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参会人员合影

参会展商

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珀金埃尔默

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武汉方圆

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谱育科技

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安捷伦

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岛津

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赛默飞

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阿美泰克 NU仪器




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