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液相色谱方法论检测限和定量限介绍

2021.10.25
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

检测限和定量限

分析物最小可测量浓度[或称作检测限(LOD)]是指能被可靠检测的最小浓度。LOD与体系的信号和噪声有关,通常被定义为信噪比(S/N’)至少为3:1的峰。图1给出了典型的检测器信号是噪声三倍的例子,噪声(峰对峰)为10个单位而信号为30个单位。

image.png

图1 峰的信噪比(S/N')=3 

(a)检测限(LOD)=3:1;(b)定量限(LOQ)=10:1

最大定量限是指使用定量方法能够可靠测定的最大浓度。最小定量限[亦被称为定量限(LOQ)]是指在某一指定水平的准确度和精密度下能够可靠定量的最低浓度。

LOQ有三种不同的表达方式

①类似于LOD,但要求信噪比(S/N')至少为10;

②定义某一精密度,然后根据实验确定相对于该水平的精密度需要多大的峰高;

③假定基线噪声近似为一宽度为4个标准偏差(N'=4σ)单位宽度的高斯分布。若S/N'=5,用峰高测量估计的最好精密度约±10%。

最大定量限通常由检测器的线性范围决定(即检测器随溶质浓度的增加不再呈线性响应)。最大和最小定量限决定了方法应用的浓度或质量范围。假如需要更高浓度样品的定量分析,将样品稀释至可检测的范围内是有效扩大检测范围的一种简便、有效的手段。


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