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高纯金属的纯度分析原则

2021.11.16
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zhaoqisun

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高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。减量计算的杂质元素主要是金属杂质,不包括C ,O ,N ,H等间隙元素,但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标,一般单独提出。依应用背景的不同,要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则70多种。简单的说高纯金属是几个N(九) 并不能真正的表达其纯度, 只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。在高纯金属中要控制的主要杂质包括: 碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属(U , Th)。例如对于高纯钴, 一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单 元素含量小于1×10- 4% ,放射性杂质元素的单元素含量小于 1×10- 7 % , 间隙元素含量小于几十(10-4%)[1]。 高纯金属的纯度检测应以实际应用需要作为主要标准,例如目前工业电解钴的纯度一般接99.99 % ,而且检测的杂质元素种类较少。我国电解钴的有色金属行业标准(YS/ T25522000)仅要求分析C ,S ,Mn , Fe, Ni , Cu , As , Pb , Zn , Si , Cd , Mg , P , Al , Sn ,Sb , Bi等17 个杂质元素, Co9998电解钴的杂质总量不超过0.02,但这仍然不能满足功能薄膜材料材料的要求[2]。 高纯金属中痕量元素的检测方法应具有极高的灵敏度,痕量元素的化学分析系指1g样品中含有微毫克级(10-6g/g)、毫微克级(10-9g/g)和微微克级(10-12g/g)杂质的确定。随着各学科研究的深入,待测元素含量越来越低,普通的滴定分析等无法准确测定痕量元素,因此促进了仪器测试技术不断发展,痕量、超痕量多元素的同时或连续测定已成为可能。常用的手段有质谱分析(采用电感耦合高频等离子质谱ICP-MS分析仪,金属中痕量杂质可达0.1ppb 以下,分析灵敏度0.01ppb),中子和带电粒子活化分析(具有较高的灵敏度,如反应堆的种子通量位1013 中子数/cm2•S时,可分析到10-9-10-10g范围),光谱分析(使用最多的是化学光谱法),X射线荧光光谱分析等。此外,半导体材料中的电离杂质浓度,通过霍尔系数测定,一些金属的纯度用剩余电阻率测定,微观结果可用扫描电镜、超微量元素的微区分析和表面分析用电子探针分析。


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