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红外分光测油仪工作原理、使用步骤及注意事项

2021.11.23
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品。仪器扫描“3030-1、2960-1、2930-1”处的吸光度值,真正的三波数测量,光程长、能量大、信号强、信噪比高、稳定性好。仪器克服了光栅定位造成的机械误差,定位精确、测量准确。用户在使用过程中不需要做标准曲线,无需调零满度,无需建平台,无需标定,操作简单。广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。

  工作原理

  当某单色光通过被测溶液时,其光能就会被吸收。光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合比尔定律

  A= log (1/T)=log(I0 / I)

  式中:T   --透过率

  I0   --入射光强度

  I   --透射光强度

  A   -吸光度

  石油类物质浓度计算公式为:

  C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

  式中:C为油分浓度

  A2930 A2960 A3030 为不同波长下的吸光度

  X、Y、Z、F为校正系数

  先测总含油量 C总,再将萃取液通过硅酸镁吸附,分离除去极性的动植物油类物质,以同样方法测量,得到石油类的浓度 C石油,那么动植物油的含量为:

  C动植物 = C总  -C石油

  校正系数计算公式:

  F=A2930(H)/A3030(H)

  C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

  C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

  C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

  +Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

  式中: H   正十六烷

  P   姥鲛烷(或异辛烷)

  T   -甲苯(或苯)

  A   -各波数处的吸光度

  以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液,浓度分别为80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值,对正十六烷溶液,由于其芳香烃含量为零,即:

  A3030-A2930/F=0

  将正十六烷(H)及异辛烷(P)及苯(T)溶液在波数2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测得吸光度,带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

  使用步骤

  第一部分萃取

  第一步:将水样一次性全部倒入分液漏斗中 (取样瓶最好是玻璃瓶)

  第二步:用量筒向取样瓶中加入 50mlCCl4(若取样瓶是塑料瓶需将 50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后盖紧瓶塞,手动摇晃3分钟,并排气。

  第三步:将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中,关闭分液漏斗阀门

  第四步:向锥形瓶中加入 5g 无水硫酸钠,盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶,若结晶则继续加无水硫酸钠,直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状,部分结晶为止。(静置一会观察)

  第五步:将水放入量筒中量体积

  第二部分测样

  1、测水中总油类

  将锥形瓶的上清液倒入比色皿( 2/3 )中直接测定

  2、测水中石油类

  首先向锥形瓶中加入 5g 硅酸镁( 60-100 目),然后手摇 10 分钟或振荡器震荡需 20 分钟。

  其次将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中

  最后取过滤后的液体放入比色皿( 2/3 )中测定

  3、测水中动植物油类

  总油  -石油类 =动植物油

  注意:1. 磨口锥形瓶需干燥

  2. 硅酸镁 60-100 目

  3. G1 型砂芯漏斗( 40ml)

  红外分光测油仪标准曲线绘制

  第一步:吸取 5ml 标准油( 1000mg/L)放入 50ml 的容量瓶中,用 CCl4 溶液定容至刻度线(摇晃)

  第二步:将容量瓶中溶液分别吸取 0.5 、1、2、4、8ml 溶液放入10ml 容量瓶中,用 CCl4 定容至刻度线(摇晃)

  第三部:标样测定

  注意事项

  1) 样品的含油量在80ppm以下,这样数据精确度会比较高;

  2) 由于水会严重的干扰样品的测试,因此在样品萃取制备的过程中一定要注意脱水处理(一般用无水硫酸钠)。

  3) 当测试时扫描曲线是横线,没有特征峰出现时,一种情况是下面出现横线,这因为样品中有水没有脱干净,另一种是上面出现横线,那是样品的浓度太高,超出测量范围,需要稀释在进行测量。

  4) 如果测试样品的间隔比较长,尽量不要始终使用一个空白值。

  5) 仪器的各种参数是已经调整好的,不要随意的改变。

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