酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。
碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。
每次滴定最好都从读数0.00开始。
滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。
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