底质样品的分解与浸提技术--其它消解方法

因汞和砷在用前述方法消解试样时容易挥发损失,须用专门的试样预处理方法。

1.测汞的试样消解

①硫酸混酸-KMnO₄法:称取经粉碎过筛(80 目)的样品0.1000~2.000 g于150 ml锥形瓶中,加硫酸、硝酸(1+1)混合酸2 ml,待剧烈反应停止后,加水20 ml,2%高锰酸钾溶液5 ml,在瓶口插一三角漏斗,在低温电热板上加热分解,并煮沸5 min。若紫红色褪去,应及时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量高锰酸钾存在。取下冷却,在临测定前,滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾和二氧化锰褪色,移入100 ml容量瓶,加水稀释至标线,混匀。

②HNO₃-H₂SO₄-V₂O₅法:称取风干底质样品1.000~3.000 g于150 ml锥形瓶中,加入V₂O₅约50 mg,瓶口插小漏斗加入硝酸10 ml,摇匀,置于145 ℃电热板上加热,保持微沸5 min,冷却。加入硫酸10 ml,继续加热煮沸1 min,此时试样为浅灰白色(若试样色深应适当补加硝酸再进行分解)。冷却后,用水冲洗漏斗及瓶壁,煮沸溶液片刻以驱除氮氧化物,试液为蓝绿色。冷却,将试液移入100 ml容量瓶中,用少量水洗残渣几次,洗涤液并入容量瓶中,滴加5%KMnO₄数滴至紫色不褪,加水定容。在临测定前用盐酸羟胺还原。

2.测砷的试样消解

称取样品0.2000~1.000 g于150 ml锥形瓶中,加(1+1)H₂SO₄ 7 ml,浓HNO₃ 10 ml,高氯酸2 ml,置电热板上加热分解,破坏有机物(若试液颜色变深,应及时补加硝酸)。蒸至冒浓厚高氯酸白烟,取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓烟,以驱尽硝酸。取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加HNO₃继续分解),加水至50 ml,全量用于分光光度法测定。若用原子荧光法测定,须准确定容至100 ml。