双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤

操作步骤

(1)样品预处理

同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。

(2)试样

如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注意不要用氢氧化物中和,因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水,加热煮沸5 min,用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH2~3之间,最后以无锌水定容。

(3)样品测定

①显色萃取:取10.0 ml(含锌量在0.5~5 μg之间)试样置于125 ml分液漏斗中,加入乙酸钠缓冲溶液5 ml及硫代硫酸钠溶液1 ml,混匀后,再加0.0004%双硫腙-四氯化碳溶液10.0 ml。振摇4 min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20 mm比色皿中。

②吸光度测量:立即在535 nm波长处测量溶液的吸光度,参比的比色皿中放入四氯化碳。由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后,从校准曲线上查出锌量,然后按公式计算样品中锌的含量。

③空白试验:用适量无锌水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。

④校准曲线的绘制:向一系列125 ml分液漏斗中,分别加入锌标准溶液(1.00 μg/ml)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,各加适量无锌水补充到10 ml,向各分液漏斗中加入乙酸钠缓冲溶液5 ml和硫代硫酸钠溶液1 ml。混匀后,以下按样品测定步骤进行显色萃取和测量。