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乙胺吡嗪利福异烟片的鉴别方法

2021.12.02
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zhaoqisun

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(1) 取本品细粉适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,即由橙色变为暗红色。

(2) 取本品细粉适量(约相当于异烟肼0.1g),加水7ml,振摇,滤过,取滤液,加0.1mol/L硝酸银溶液3ml,振摇,滤过,滤液置试管中,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。

(3) 取本品细粉适量(约相当于吡嗪酰胺0.2g),置试管中,加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸,即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

(4) 取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇20mg),加水10ml,振摇,滤过,取滤液,加氯化钠0.2g,用三氯甲烷提取3次,每次20ml,取上层水溶液,加硫酸铜试液2~3滴,再加氢氧化钠试液数滴,溶液显深蓝色。

(5) 在含量测定利福平项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(6) 在含量测定异烟肼、吡嗪酰胺与盐酸乙胺丁醇项下记录的色谱图中,供试品溶液各主峰的保留时间应分别与混合对照品溶液相应各主峰的保留时间一致。


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