氢氧化铝（或磷酸铝）测定法

　　本法系依据过量的乙二胺四乙酸二钠与铝离子发生反应,再用锌滴定液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。根据锌滴定液的消耗量,可计算出供试品中氢氧化铝(或磷酸铝)的含量。

　　 测定法 精密量取供试品适量(相当于含铝1～10mg),置250ml锥形瓶中,加磷酸溶液(6→100)1.5ml,使完全溶解。必要时于水浴中加温(难于溶解时尚可适当增加磷酸量)。精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)10ml、醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.5)(称取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水稀释至100ml)10ml,置沸水浴上加热10分钟,取出冷却至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.025mol/L)进行滴定,当溶液由亮黄色变为橙色,即为终点,并将滴定的结果用空白试验校正。

　　 按下式计算:

　　 式中 V0为空白试验消耗锌滴定液的体积,ml；

　　 V1为供试品消耗锌滴定液的体积,ml；

　　 c为锌滴定液的浓度,mol/L；

　　 V2为供试品的体积,ml；

　　 78.01、121.95、26.98分别为氢氧化铝、磷酸铝、铝的分子量或相对原子质量。

　　 【附注】(1)锌滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定 称取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸(23.4→100)10ml,适量水溶解并稀释至1000ml,摇匀。精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,计算出本液的浓度,即得。

　　 (2)锌滴定液(0.025mol/L)的制备 精密量取锌滴定液(0.05mol/L)100ml,加水准确稀释至200ml,摇匀,即得。

　　 (3)乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定 称取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水溶解并稀释至1000ml,摇匀。取于约800℃灼烧至恒重的标准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸(23.4→100)3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,计算出本液的浓度,即得。