纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择

仪器

①分光光度计;②pH计。

试剂

配制试剂用水应为无氨水。

①纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。

(i)称取20 g碘化钾溶于约100 ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10 g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60 g氢氧化钾溶于水,并稀释至250 ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400 ml,混匀。静置过夜。将上液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(ii)称取16 g氢氧化钠,溶于50 ml水中,充分冷却至室温。另称取7 g碘化钾和10 g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml,贮了聚乙烯瓶中,密塞保存。

②酒石酸钾钠溶液:称取50 g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除氨,放冷,定至100 ml。

③铵标准贮备溶液:称取3.819 g经100 ℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

④铵标准使用溶液:移取5.00 ml铵标准备液于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。