操作步骤

(1)装置的安装与测定的准备

在干燥管中装入固体大颖粒的高氯酸镁,净化器及收集器中装入活性炭,然后将各部分用聚氯乙烯软管连接好。锌灯装在工作灯架上,点灯并设定灯电流,待预热稳定后,调节仪器使仪器能量保持在110%左右。

(2)校准曲线的绘制

用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg的标准。然后将反应瓶盖插入到含有3 ml水和数滴乙醇的清洗瓶中,启动空气泵,设定流量为0.7 L/min,清洗管路。然后洗浄样品反应瓶,加入4.5ml 0.3 mol/L柠檬酸溶液,将反应瓶盖从清洗瓶中取出,关闭空气泵,向样品反应瓶中加入0.5 ml乙醇,立即密闭反应瓶盖。按下自动调零按钮,调至零点,再次启动空气泵,按下读数按钮、待20 s倒计时至0 s时,屏幕上即显示出零标准溶液的吸光度。然后取出反应瓶盖,用水洗涤上盖磨口及砂芯后,将其放入清洗瓶中,清洗管路。洗净样品反应瓶,再按顺序吸取0.00、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50 ml亚硝酸盐氮标准使用液分别加入0.3 mol/L柠檬酸溶液,使浓度在0.15～0.30 mol/L之间,体积为4.5 ml。按照零标准溶液的测定步骤依次测定各标准溶液的吸光度,绘制出校准曲线。

(3)水样的测定

根据水样中亚硝酸盐氮的含量,吸取不超过2 ml的水样,加入0.3 mol/L檬酸,浓度保持在0.15～0.3mol/L,体积为4.5 ml,加入0.5 ml乙醇,按校准曲线绘制的步骤进行测定。

测定水样前,将上述零标准溶液的吸光度输入计算机即可进行空白校正。