二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物采样操作

采样

同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。

步骤

1、样品溶液的制备

①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加水至50ml。加入15%的KI溶液5ml,40%的SnCl₂溶液3ml,摇匀,放置15min,使As⁵⁺还原成As³⁺。

②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但高氯酸酸量减半。

2、空白溶液的制备

取同批号空白滤筒或滤膜至少两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。

3、标准曲线的绘制

于六支150ml三角瓶中,分别加入砷标准使用液,使溶液中含有0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0μg砷,加(1+1)硫酸7ml,加水至50ml,加15%的KI溶液5.0ml,加40%的SnCl₂溶液3ml,摇匀,放置15min。以下操作与样品溶液的测定相同。

4、样品溶液的测定

往三角瓶中加入无砷锌粒3～4g,立即连接好整个装置,将发生的AsH₃通入盛有5ml吸收液的吸收管中,反应约45～60min。取下吸收管,补加四氯化碳至5.0ml,摇匀,备测。

将吸收液移入10mm比色皿中于510～520nm波长处测定吸光度。按同样的方法测定全程序空白溶液的吸光度。