火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物采样、操作

采样

同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。

步骤

1、标准曲线的绘制

取六个10ml容量瓶,分别加入镍标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镍分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/ml。

根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度(μg/L),绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。

仪器参数可参照仪器说明书进行选择。表1所列条件供参考。

2、样品溶液的制备

①滤筒样品:将滤简剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却。再加1ml硝酸,继续加热至近干(如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。稍冷,加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。

②滤膜样品:将滤膜剪碎,置于100ml锥形瓶中,加10ml硝酸浸泡过夜。再加2ml高氯酸,瓶口插入一短颈玻璃漏斗,其他步骤同滤筒的处理方法,所用酸量均减半。

注:对于过氯乙烯滤膜,建议加硝酸后过夜,以免有机物过多加入高氯酸后发生爆炸。

3、空白溶液的制备

取同批号空白滤膜或滤筒(每种至少两个),按制备样品溶液的操作步骤,制备空白溶液。

4、样品溶液的测定

按标准曲线绘制时的仪器工作条件,吸入1%的硝酸溶液,将仪器调零,分别吸入空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。